¶ Folha de rosto
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Ano 2025
Elaboração, distribuição, informações:
Ministério da Agricultura e Pecuária
Secretaria de Defesa Agropecuária - SDA
Departamento de Serviços Técnicos - DTEC
Esplanada dos Ministérios, Bloco D, Anexo, Ala B, 4º andar, sala 433
CEP: 70043-900, Brasília - DF
www.agricultura.gov.br
e- mail: cgal@agro.gov.br
Central de Relacionamento: 0800 704 1995
¶ Coordenação
- Fabricio Pedrotti - Coordenador - Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários
- Marcos Vinícius Santana Leandro Júnior - Coordenador - Coordenação de Demandas Laboratoriais
¶ Equipe Técnica
- Adriana Amaral da Costa Moraes (IQA/LFDA-PE)
- Arilson Lehkmul (CDL/CGAL)
- Cintia Matoso de Oliveira (IQA/LFDA-PE)
- Edna Silvana de Oliveira (IQA/LFDA-PE)
- Eugênia Azevedo Vargas (CDL/CGAL)
- Helder Augusto da Silva (IQA/LFDA-SP)
- Hilda Barros Freitas (IQA/LFDA-PE)
- Paulo Gustavo Celso (IQA/LFDA-RS)
- Rômulo Cesar de Oliveira (IQA/LFDA-SP)
¶ Folha resumo
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Macroprocesso: Laboratórios |
Objetivo: Estabelecer os métodos oficiais de análise de amostras de Vinhos, Bebidas e Fermentados Acéticos destinados aos laboratórios oficiais e credenciados da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários. |
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Processo: Análises Laboratoriais |
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Entrega: Segurança e qualidade de alimentos |
Público alvo e demais interessados: Laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa) |
Versão do documento: 1 |
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Setor responsável e responsabilidades A Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos é responsável pela elaboração, atualização e envio para aprovação deste manual, tendo responsabilidade quanto aos procedimentos descritos no documento. |
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¶ 1. Definições e siglas
¶ 1.1 Definições Gerais
- Analytica-EBV - The European Reference Analytical Methods for breweries by EBC
- AOAC – Association of Official Analytical Chemists
- ASBC Beer - American Chemical Society for Brewing Chemists
- BEV – Vinhos, Bebidas e Fermentados Acéticos
- CDL – Coordenação de Demandas Laboratoriais
- CGAL- Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários
- DIPOV – Departamento de Inspeção de Produtos de Origem Vegetal
- LFDA – Laboratório Federal de Defesa Agropecuária
- DIN
-German Institute for Standardization - DIPOV – Departamento de Inspeção de Produtos de Origem Vegetal
- DTEC – Departamento de Serviços Técnicos
- EN - European Standard
- IAL – Instituto Adolfo Lutz
- IFU – International Fruit and Vegetable Juice Association.
- IQA – Identidade e Qualidade de Alimentos
- ISO – International Standard Organization
- NIST - National Institute of Standards and Technology
- NMKL - Nordic Baltic Committee on Food Analysis
- OENO - OENO One Vine and Wine
- OIV - International Organisation of Vine and Wine
- OMS – Organização Mundial de Saúde
- PIQ - Padrão de Identidade e Qualidade
- SEI – Sistema Eletrônico de Informações
¶ 1.2 Definições de Técnicas
- AAS - Espectroscopia de Absorção Atômica
- AES - Espectroscopia de Emissão Atômica em Chama (fotometria de chama)
- GC/FID - Cromatografia Gasosa acoplada ao Detector de Ionização de Chama
- GC/HMRS - Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massa de Alta Resolução
- HPLC/DAD - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao Detector de Arranjo de Diodos
- HPLC/RID - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao Detector de Índice de Refração
- HLC-UV - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao Detector de Ultravioleta
- ICP/AES - Actively coupled plasma/atomic emission spectrometry
- IRMS - Espectrometria de Massa de Razão Isotópica (IRMS: Isotope Ratio Mass Spectrometry)
- NMR - Ressonância Magnética Nuclear
- SNIF-NMR - Fracionamento Isotípico Natural Específico - Ressonância Magnética Nuclear
- CCD - Cromatografia em Camada Delgada
- UV-VIS - Espectroscopia de Absorção Molecular na região no ultravioleta e/ou visível
¶ 1.3 Conceitos
N/A
¶ 1.4 Aplicação
Este Manual aplica-se às áreas abaixo relacionadas, as quais pertencem à Área de Identidade e Qualidade de Alimentos - IQA:
- Físico-Química de Vinhos, Bebidas - Alcoólicas e Não Alcoólicas e Fermentados Acéticos.
A determinação de resíduos e contaminantes (agrotóxicos e micotoxinas) em Vinhos e Bebidas seguem as diretrizes da área de Resíduos e Contaminantes (RCA) da CGAL.
¶ 2. Responsabilidades
O presente manual possui vigência e prazo indeterminado e será revisado sempre que necessário, no mínimo a cada 5 anos, pela Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos (CGAL/DTEC).
A gestão desse manual está sob a responsabilidade da CGAL/DTEC que prestará auxílio ao público alvo leitor dúvidas e/ou sugestões quanto à aplicação deste manual devem ser submetidas ao Departamento responsável.
A publicação e atualização das versões na plataforma oficial da SDA para acesso pelo público alvo será de responsabilidade da Secretaria representada pelo DTEC.
Os parâmetros e critérios descritos neste documento devem ser observados por todos os laboratórios que realizam ensaios em Vinhos, Bebidas e Fermentados Acéticos pertencentes à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, sejam laboratórios oficias sejam laboratórios credenciados.
Laboratórios que pretendam solicitar credenciamento ou ampliação de escopo também devem atender aos requisitos presentes neste Manual e às normativas específicas da CGAL, no que tange aos procedimentos operacionais aplicados à área de BEV e ao de credenciamento de laboratórios do MAPA em vigor.
¶ 3. Objetivo
O Objetivo do Manual é o de publicar os métodos analíticos que devem ser utilizados pelos laboratórios oficiais e credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (MAPA), na execução das análises demandadas pela Defesa Agropecuária.
¶ 4. Procedimentos
¶ 4.1 Métodos de Análises Físico-químicos para Bebidas Destiladas
¶ 4.1.1 Determinação das Características Organolépticas/sensorial
Utilizar a referência AOAC 935.15. Reportar cor, intensidade da cor, odor e sabor.
¶ 4.1.2 Determinação de grau alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 982.10, IAL 217/IV, OIV-MA-BS-01, OIV-MA-BS-02, OIV-MA-BS-04, OIV-MA-BS-06. Expressar o resultado em % v/v a 20 °C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.1.3 Determinação da Densidade Específica Aparente
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 216/IV, OIV-MA-BS-04. Expressar o resultado em g/cm3. Reportar o resultado com (pelo menos) quatro casas decimais.
¶ 4.1.4 Determinação de Componentes Secundários - Acetaldeído, Acetato de etila, n-propanol, isobutanol e álcool isoamílico, 1-butanol e 2-butanol, metanol.
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 968.09, AOAC 972.10, OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14, IAL 228/IV. Expressar o resultado para: Ésteres em acetato de etila; Aldeídos, em aldeído acético; Álcool superior (somatório de álcool n-propílico, álcool iso-butílico e álcoois iso-amílicos), em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
Os métodos OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14 podem ser utilizados para determinação de Acroleína total, desde que validados.
¶ 4.1.5 Determinação de Coeficiente de Congêneres
Utilizar o método descrito na referência Dec. 6871/2009, Capítulo VII, artigo 13.
Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro (a.a). Reportar o resultado com uma casa decimal.
Cálculo = (A + S + D + ES + F), onde A = acidez total mg/100mL de álcool anidro (a.a), S = Soma de álcoois totais mg/100 mL de a.a, D = Aldeídos em mg/100 mL a.a, ES = Ésteres em mg/100 mL a.a e F = Furfural em mg/100 mL a.a.
¶ 4.1.6 Determinação de Acidez Volátil
¶ Cálculo
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08C, IAL 223/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado mg/100 mL álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.7 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS313-01, IAL 221/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado mg/100 mL álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.8 Determinação de Acidez Fixa
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-03. Expressar o resultado em mg/100 mL álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08B, IAL 222/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado em mg/100 mL álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.9 Determinação de Furfural
¶ GC/FID
Utilizar o método descrito na referência AOAC 960.16, OIV-MA-AS315-27. Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.10 Determinação de Metanol
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 972.11, IAL 228/IV, OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14. Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Colorimetria
Utilizar o método descrito na referência AOAC 958.04. Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro. . Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.11 Determinação de Açúcares Totais (glicose, frutose, sacarose)
¶ HPLC/RID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS311-03, OIV-MA-BS-11. Expressar o resultado em g/L em sacarose. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 239/IV e 240/IV, OIV-MA-AS311-01A. Expressar o resultado em g/L em sacarose. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.12 Determinação de Extrato Seco Total
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-BS-10. Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 218/IV, OIV-MA-BS-09. Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.1.13 Determinação da Cor de Destilados
¶ Espectrofotometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 982.09 - 525 nm; AOAC 956.02 - 430 nm . Expressar o resultado em unidades de intensidade de cor.
¶ 4.1.14 Determinação de Matérias Corantes Orgânicas Naturais e Artificiais
¶ Espectrofotometria
Utilizar o método descrito na referência AOAC 955.18 - 430 nm. Expressar o resultado em unidades de intensidade de cor.
¶ 4.1.15 Determinação de Corantes Ácidos Artificiais
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ CCD/Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-08, IAL 051/IV e IAL 086/IV. Expressar o resultado como ausência ou presença.
¶ 4.1.16 Determinação de Ciclamato de Sódio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12857. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.17 Determinação de Aspartame e Acessulfame de potássio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12856. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.18 Determinação de Sacarina
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência AOAC 979.08. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.19 Determinação de Carbamato de etila
¶ GC/MS
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 993.04, IAL 229/IV, OIV-MA-BS-25, OIV-MA-AS315-04. Expressar o resultado em µg/L. Reportar o resultado como número inteiro, sem casas decimais.
¶ 4.1.20 Determinação de Cobre
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 967.08, OIV-MA-BS-30, OIV-MA-AS322-06. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Colorimetria/Espectrofotometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 967.09, IAL 028/IV. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.21 Determinação de Contaminantes Inorgânicos
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 139,OIV-MA-BS-32, OIV-MA-AS322-10 (cádmio), OIV-MA-AS323-01A, OIV-MA-AS323-01B (arsênio). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ ICP-AES
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS322-12 (chumbo). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.22 Determinação de Ácido Cianídrico
Utilizar o método descrito na referência AOAC 973.19 Expressar o resultado em mg/mL. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.1.23 Determinação de Razão isotópica de Carbono no Etanol por IRMS
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS312-06, OIV-MA-BS-22. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.1.24 Determinação Razão Isotópica de Hidrogênio no Etanol por SNIF-NMR
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS311-05, OIV-MA-BS-23. Expressar o resultado obtido -em 0/00 (per mil).
¶ 4.2 Métodos de Análises Físico-químicos para Fermentados Alcoólicos
¶ 4.2.1 Determinação de Grau Alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 217/IV, OIV-MA-BS-01, OIV-MA-BS-02, OIV-MA-BS-04, OIV-MA-BS-06. Expressar o resultado em % v/v a 20 °C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ GC/ FID
Utilizar o método descrito na referência 983.13. Expressar o resultado em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.2 Determinação Densidade
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 216/IV, OIV-MA-BS-04. Expressar o resultado em g/cm3. Reportar o resultado com 4 ou 5 casas decimais.
¶ 4.2.3 Determinação Densidade Relativa
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-01A. Expressar o resultado em D 20°C/20°C. Reportar o resultado com 4 ou 5 casas decimais.
¶ 4.2.4 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 962.12, OIV-MA-AS313-01, IAL 221/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado em mEq/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.5 Determinação de Acidez Volátil
¶ Cálculo
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08C, IAL 223/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado mEq/L .Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 964.08, AOAC 949,19¹, AOAC 978.12¹, OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado mEq/L .¹Excluindo SO2. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.6 Determinação de Acidez Fixa
¶ Cálculo
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 955.24¹, OIV-MA-AS313-03. Expressar o resultado em mEq/L. ¹Usar os fatores: ácido tartárioo:1,25; ácido málico:1,12; ácido cítrico hidratado:1,17. Reportar o resultado com casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08B, IAL 222/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado em mEq/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.7 Determinação de Componentes Voláteis¹
¶ GC/FID
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS315-27. Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com duas casas decimais.
Nota: ¹ etanal, - acetato de etila - metanol, - butan-2-ol, - propan-1-ol, - 2-metilpropan-1-ol, acetato iso-amílico, - butan-1-ol, - 2-metilbutan-1-ol, 3-metilbutan-1-ol, pentan-1-ol, acetoina, lactato de etila, hexan-1-ol, - 3-etoxipropanol, octanoato de etila, furfuraldeído e outros.
¶ 4.2.8 Determinação de Metanol
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 228/IV, OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14 e OIV-MA-AS312-03A. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Espectrofotometria UV/Vis
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS312-03B. Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.9 Determinação de Açúcares totais (glicose, frutose, sacarosa)¹
¶ HPLC/RID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS311-03, OIV-MA-BS-11. Expressar o resultado em g/L de glicose ¹Açúcares totais (glicose, frutose, sacarose) [ teor < 20 g/L]. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 920.65, IAL 219/IV, OIV-MA-AS311-01A. Expressar o resultado em g/L. ¹Açúcares totais (glicose, frutose, sacarose) [teor > 10 g/L]. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.10 Determinação de Extrato Seco Reduzido
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-03B (NOTA). Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.11 Determinação de Cinzas
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 920.67 (500-550), OENO 58/2000, OIV-MA-AS2-04. Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.12 Determinação de Ácido Benzoico e Ácido Sórbico
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 124, IFU 63, OIV-MA-AS313-20. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.13 Determinação de Ácido Sórbico
¶ Espectrofotometria UV/Vis
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-14A. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.14 Determinação de Ácido Cítrico
¶ Cromatografia iônica
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-16. Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-04. Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.15 Determinação de Ciclamato de Sódio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12857. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ CCD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-07A, OIV-MA-AS315-07B. Expressar o resultado obtido como presença ou ausência, ou sem casa decimal.
¶ 4.2.16 Determinação de Aspartame e Acessulfame de Potássio
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências EN 12856. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.17 Determinação de Sacarina
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 979.08. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.18 Determinação de Corantes Ácidos Artificiais
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ CCD / Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-08, IAL 051/IV e IAL 086/IV. Expressar o resultado como ausência ou presença.
¶ 4.2.19 Determinação de Anidrido Sulfuroso Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OENO 60/2000, AOAC 990.28, OIV-MA-AS323-04A e OIV-MA-AS323-04B Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.20 Determinação de Cloretos
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência IAL 028/IV. Expressar o resultado em g NaCl/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Potenciometria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS321-02. Expressar o resultado em g NaCl/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.21 Determinação de Sulfatos
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 241/IV (preliminar) e OIV-MA-AS321-05A. Expressar o resultado em g K₂SO₄/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Cromatografia iônica
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-16. Expressar o resultado em g K₂SO₄/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2.22 Determinação de Cobre
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-BS-30, OIV-MA-AS322-06. Expressar o resultado em mg/kg. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Colorimetria/Espectrofotometria
Utilizar o método descrito na referência IAL 028/IV. Expressar o resultado em mg/kg. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.23 Determinação de Pressão de CO2 à 20°C
¶ Manometria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS314-02. Expressar o resultado em Atm. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.24 Determinação de Razão Isotópica de Carbono do CO2 em Espumantes por IRMS
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS314-03. Expressar o resultado obtido em 0 /00..
¶ 4.2.25 Determinação de Razão Isotópica de Carbono do Glicerol por IRMS
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS312-07. Expressar o resultado obtido em 0 /00.
¶ 4.2.26 Determinação de Razão Isotópica de Hidrogênio no Etanol por SNIF-NMR
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS311-05. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.2.27 Determinação de Razão Isotópica do Oxigênio da Água por IRMS
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-12. Expressar o resultado obtido em 0 /00 .
¶ 4.1.28 Determinação de Contaminantes Inorgânicos
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 139,OIV-MA-BS-32, OIV-MA-AS322-10 (cádmio), OIV-MA-AS323-01A, OIV-MA-AS323-01B (arsênio). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ ICP-AES
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS322-12 (chumbo). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.2 Métodos de Análises Físico-químicos para Cerveja
¶ 4.2.29 Determinação de Teor Alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência Analytica-EBC 9.2.1. Expressar o resultado obtido em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ GC/FID
Utilizar o método descrito na referência Analytica-EBC 9.3.2. Pode ser utilizado para Cerveja sem álcool. Expressar o resultado obtido em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.30 Determinação de Densidade relativa
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência Analytica-EBC 9.43.2. Expressar o resultado obtido em D 20°C/20°C. Reportar o resultado com quatro ou cinco casas decimais.
¶ 4.2.31 Determinação de Exame organoléptico
¶ Análise sensorial (aspecto, cor, odor e sabor)
Avaliar e reportar: Aspectos sensoriais: límpido ou turvo, com ou sem presença de sedimentos próprios; Aromas estranhos: ausentes; Aromas e sabores característicos: conforme matéria-prima e processos utilizados.
¶ 4.2.32 Determinação de Extrato aparente, Extrato primitivo e Extrato Real
¶ Cálculo
Utilizar os métodos descritos nas referências Analytica-EBC 9.4, Analytica-EBC 9.2.6. Expressar o resultado obtido em % (m/m). Reportar resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.33 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-01 Expressar o resultado em mEq/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.34 Determinação de Acidez Volátil
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.35 Determinação de Corantes Ácidos Artificiais
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ CCD / Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-08, IAL 051/IV e IAL 086/IV. Expressar o resultado como ausência ou presença.
¶ 4.2.36 Determinação de Ácido Benzoico e Ácido Sórbico
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-20. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.37 Determinação de Ácido Cítrico
¶ Cromatografia Iônica
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-16. Expressar o resultado obtido em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-04. Expressar o resultado obtido em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.2.38 Determinação de Etileno Glicol e Dietileno Glicol
¶ GC/MS
Utilizar o método descrito na referência Food Chemistry 346 (2021) 128871, https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2020.12887. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3 Métodos de Análises Físico-químicos para Bebidas Alcóolicas por Mistura
¶ 4.3.1 Determinação de Grau Alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 217/IV , OIV-MA-BS-01, OIV-MA-BS-02, OIV-MA-BS-04, OIV-MA-BS-06. Expressar o resultado obtido em % v/v a 20 °C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.2 Determinação Densidade
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 216/IV, OIV-MA-BS-04. Expressar o resultado obtido em g/cm3 a 20 °C. Reportar o resultado com (pelo menos) quatro casas decimais.
¶ 4.3.3 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS313-01, IAL 221/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado obtido em mEq/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.4 Determinação de Acidez Volátil
¶ Cálculo
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08C, IAL 223/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado obtido em mEq/L de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal. Para aguardente composta, expressar o resultado obtido em mg/100mL de álcool anidro, e reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado obtido em mEq/L de álcool anidro. Para aguardente composta, expressar o resultado obtido em mg/100mL de álcool anidro e reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.5 Determinação de Acidez Fixa
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-03. Expressar o resultado obtido em mEq/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 945.08B, IAL 222/IV, OIV-MA-BS-12. Expressar o resultado obtido em mEq/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.6 Determinação de Componentes Secundários - Acetaldeído, Acetato de etila e Álcoois superiores (n-propanol, isobutanol e álcool iso-amílico)
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14, IAL 228/IV. Expressar o resultado para: Ésteres em acetato de etila; Aldeídos, em aldeído acético; Álcool superior (somatório de álcool n-propílico, álcool iso-butílico e álcoois iso-amílicos), em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
Os métodos OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14 podem ser utilizados para determinação de Acroleína total, desde que validados.
¶ 4.3.7 Determinação de Coeficiente de Congêneres
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência Dec. 6871/2009, Capítulo VII, artigo 13.
Expressar o resultado em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
Cálculo = (A + S + D + ES + F), onde A = acidez total mg/100 mL de álcool anidro (a.a), S = Soma de álcoois totais mg/100 mL , D = Aldeídos em mg/100 mL a.a, ES = Ésteres em mg/100 mL a.a e F = Furfural em mg/100 mL a.a.
¶ 4.3.8 Determinação de Furfural
¶ GC/FID
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS315-27. Expressar o resultado obtido em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.9 Determinação de Metanol
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 228/IV, OIV-MA-AS315-27, OIV-MA-BS-14. Expressar o resultado obtido em mg/100 mL de álcool anidro. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.10 Determinação de Açúcares Totais (glicose, frutose, sacarose)
¶ HPLC/RID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS311-03, OIV-MA-BS-11. Expressar o resultado obtido em g/L em sacarose. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 239/IV e 240/IV, OIV-MA-AS311-01A. Expressar o resultado obtido em g/L em sacarose. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.11 Determinação de Extrato Seco Total
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-BS-10. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 218/IV, OIV-MA-BS-09. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.12 Determinação de Extrato Seco Reduzido
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-03B (NOTA). Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.13 Determinação de Ácido Benzoico e Ácido Sórbico
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 124, IFU 63, OIV-MA-AS313-20. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.14 Determinação de Ciclamato de Sódio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12857. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.15 Determinação de Aspartame e Acessulfame de potássio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na norma EN 12856 . Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.16 Determinação de Sacarina
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na norma AOAC 979.08. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.17 Determinação de Anidrido Sulfuroso Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IFU 7A, AOAC 990.28, NMKL 132. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.18 Determinação de Cloretos
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência IAL 028/IV. Expressar o resultado obtido em g NaCl/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Potenciometria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS321-02. Expressar o resultado obtido em g NaCl/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.3.19 Determinação de Cobre
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-BS-30, OIV-MA-AS322-06. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Colorimetria/Espectrofotometria
Utilizar o método descrito na referência IAL 028/IV. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.20 Determinação de Contaminantes Inorgânicos
¶ Absorção Atômica (AAS)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 139,OIV-MA-BS-32, OIV-MA-AS322-10 (cádmio), OIV-MA-AS323-01A, OIV-MA-AS323-01B (arsênio). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ ICP-AES
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS322-12 (chumbo). Expressar o resultado em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.3.21 Determinação de Corantes Ácidos Artificiais
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado obtido em mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ CCD / Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-08, IAL 051/IV e IAL 086/IV. Expressar o resultado obtido como ausência ou presença.
¶ 4.4 Métodos de Análise Físico-químicos para Bebidas Não Alcoólicas
¶ 4.4.1 Determinação Exame Organoléptico - Análise Sensorial (aspecto, cor, odor e sabor)
Utilizar o método descrito na referência NMKL 114.
¶ 4.4.2 Determinação de Grau Alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA - AS312-01A. Expressar o resultado em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ GC/FID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 950.13-D, AOAC 973.23. Expressar o resultado em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ GC/FID
Utilizar o método descrito na referência IFU 02. Expressar o resultado em % v/v a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.3 Determinação de Teor de Gás Carbônico (Pressão de CO2 a 20°C)
¶ Manometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências Analytica-EBC 9.28.3, ASBC Beer-13, OIV-MA-AS314-02. Expressar o resultado em atm à 20 °C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.4 Determinação de Sólidos Solúveis (ºBrix)
¶ Densimetria
Utilizar um dos métodos¹ descritos nas referências OIV-MA-AS2-01A, NIST C440, 1958-4, IAL 216/IV. Expressar o resultado em ºBrix a 20°C Reportar o resultado com duas casas decimais.¹ NBS Circular 440 1958-4 – NIST.
¶ Refratometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências ISO 2173, IFU 08, AOAC 983.17. Expressar o resultado em ºBrix a 20°C. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.5 Determinação de Relação ºBrix/Acidez Total
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência IN N°37 de 01/10/2018. Reportar o resultado com uma casa decimal.
Onde:
At = acidez total
¶ 4.4.6 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências ISO 750, OIV-MA-AS313-01 e IFU 03. Expressar o resultado em g/100 g do ácido correspondente, de acordo com a fruta e legislação específica. Para derivados da Uva , expressar em mEq/kg (polpas) e mEq/L (sucos). Reportar resultado com 2 casas decimais.
¶ 4.4.7 Determinação de Acidez Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 950.21 e AOAC 940.19, IFU 05, OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado em g/100g ácido acético (suco maçã) e para os derivados da uva em mEq/kg (polpa) e mEq/L (suco). Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.8 Determinação de pH
¶ Potenciometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS313-15, IFU 11, ISO 1842, NMKL 179. Expressar o resultado em pH. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.9 Determinação de Ácido Benzoico e seus sais
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 124, IFU 63, OIV-MA-AS313-20, AOAC 994.11 (Suco de laranja). Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Espectrometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências ISO 5518, ISO 6560. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.10 Determinação de Ácido Sórbico e seus sais
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 124, IFU 63, OIV-MA-AS313-20, AOAC 994.11 (Suco de laranja). Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Espectrometria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências ISO 5518, ISO 5519, ISO 6560. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.11 Determinação de Ácido Ascórbico (L)
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência IFU 17A. Expressar o resultado em mg/100 g. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Volumetria (Método Indofenol)
Utilizar um dos métodos descritos nas referências ISO 6557-2:, IFU 17b, AOAC 967.21, IAL 364/IV. Expressar o resultado em mg/100 g. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Espectrometria (Fluorescência)
Utilizar o método descrito na referência ISO 6557-1. Expressar o resultado em mg/100 g. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.12 Determinação de Ácido Cítrico
¶ HPLC
Utilizar o método descrito na referência AOAC 986.13. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.13 Determinação de Ácido Málico
¶ Bioquímico enzimático (L-málico)
Utilizar o método descrito na referência AOAC 993.05. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ HPLC (Total)
Utilizar o método descrito na referência AOAC 995.06. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.14 Determinação de Ácido Tartárico
¶ HPLC
Utilizar o método descrito na referência IFU 65. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.15 Determinação de Ácido Acético (Acetato)
¶ Enzimático
Utilizar o método descrito na referência IFU 66. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.16 Determinação de Ácido Lático (D e L)
¶ Enzimático
Utilizar o método descrito na referência IFU 53. Expressar o resultado em. mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.17 Determinação de Sorbitol
¶ Enzimático
Utilizar o método descritos na referência IFU 62. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.18 Determinação de Sólidos Totais
¶ Gravimetria
Utilizar o método descritos na referência AOAC 985.26. Expressar o resultado em g/100 g. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.4.19 Determinação de Açúcares Totais (glicose, frutose, sacarose)
¶ HPLC/RID
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 148 e IFU 67 Expressar o resultado em g/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 239/IV e 240/IV, OIV-MA-AS311-01A. Expressar o resultado em g/100 g Açúcares Totais. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.20 Determinação de Aspartame
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12856. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.21 Determinação de Acessulfame de potássio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12856. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.22 Determinação de Sacarina
¶ HPLC/DAD
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 122., AOAC 979.08. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.23 Determinação de Ciclamato de sódio
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência EN 12857. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.24 Determinação de Cafeína
¶ Espectrofotometria UV/Vis
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 962.13 e DIN 10811-2. Expressar o resultado em mg/100 mL. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência AOAC 979.08. Expressar o resultado em mg/100 mL. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.25 Determinação de Corantes Sintéticos Hidrossolúveis
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ CCD /Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências NMKL 114, IAL 051/IV, IAL 086/IV. Expressar o resultado como Ausência ou Presença.
¶ 4.4.26 Determinação de Anidrido Sulfuroso Total
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 990.28, IFU 7A, NMKL 132. Expressar o resultado em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.27 Determinação de Dióxido de Enxofre
¶ Volumetria após destilação
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 990.28, IFU 7A, NMKL 132, ISO 5522 e ISO 5523. Expressar o resultado em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IFU 28, ISO 1871. Expressar o resultado em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.4.28 Determinação de Antocianinas
¶ HPLC
Utilizar o método descrito na referência IFU 71. Expressar o resultado em g/100 g. Reportar o resultado com 3 casas decimais.
¶ 4.4.29 Determinação de Sódio, Potássio, Cálcio e Magnésio
¶ AAS
Utilizar o método descrito na referência IFU 33. Expressar o resultado em mg/100 mL. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ FES
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 963.13, OIV-MA-AS322-02B, IFU 33. Expressar o resultado em mg/100 mL. Reportar resultado uma casa decimal.
¶ 4.4.30 Determinação de Cinzas
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IFU 9, AOAC 940.26. Expressar resultado em g/L. Reportar o resultado obtido com 1 casa decimal.
¶ 4.4.31 Determinação de Carotenoides Total
¶ Espectrofotometria
Utilizar o método descrito na referência IFU 59. Expressar resultado em % volume. Reportar o resultado obtido com 1 casa decimal.
¶ 4.4.32 Determinação de Óleos Essenciais
¶ Volumetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 968.20. Expressar resultado em % volume. Reportar o resultado obtido com 1 casa decimal.
¶ 4.4.33 Determinação de Razão Isotópica de Carbono por IRMS
Utilizar um dos métodos descritos nas referências AOAC 981.09. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.4.34 Determinação de Razão Isotópica de Carbono por IRMS
Utilizar o método descrito na referência AOAC 982.21. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.4.35 Determinação de Razão Isotópica de Carbono no Etanol derivado de Sucos de Frutas por IRMS
Utilizar o método descrito na referência AOAC 2004.01. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.4.36 Determinação de Razão Isotópica de Carbono nos Açúcares por IRMS
Utilizar o método descrito na referência EN 12140. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.4.37 Determinação de Razão Isotópica de Hidrogênio no Etanol por SNIF-NMR
Utilizar o método descrito na referência AOAC 995.17. Expressar o resultado obtido em 0/00 (per mil).
¶ 4.5 Métodos de Análise Físico-químicos para Fermentados Acéticos
¶ 4.5.1 Determinação de Grau Alcoólico
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA- AS312-01A. Expressar o resultado em % v/v a 20 °C. Reportar resultado com duas casas decimais.
¶ 4.5.2 Determinação Densidade Relativa
¶ Densimetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-01A. Expressar o resultado obtido em g/L a 20 °C. Reportar resultado com quatro ou cinco casas decimais.
¶ 4.5.3 Determinação de Acidez Volátil
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS313-02. Expressar o resultado obtido em g de ácido acético/100 mL. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.5.4 Determinação de Açúcares Totais (glicose, frutose, sacarose)
¶ HPLC/RID
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-BS-11. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência IAL 219/IV. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.5.5 Determinação de Extrato Seco Reduzido
¶ Cálculo
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS2-03B (NOTA). Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.5.6 Determinação de Extrato Seco Total
¶ Gravimetria
Utilizar o método descrito na referência OENO 57/2000. Expressar o resultado obtido com unidade e casas decimais de acordo com o método analítico.
¶ 4.5.7 Determinação de Cinzas
¶ Gravimetria
Utilizar o método descrito na referência OENO 58/2000. Expressar o resultado obtido em g/L. Reportar o resultado com duas casas decimais.
¶ 4.5.8 Determinação de Anidrido Sulfuroso Total
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência OENO 60/2000. Expressar o resultado obtido em mg/kg ou mg/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.5.9 Determinação de Cloretos
¶ Volumetria
Utilizar o método descrito na referência IAL 028/IV. Expressar o resultado obtido em %,. Expressar o resultado com uma casa decimal.
¶ Potenciometria
Utilizar o método descrito na referência OIV-MA-AS321-02. Expressar o resultado obtido em unidade de pH com uma casa decimal.
¶ 4.5.10 Determinação de Corantes ácidos artificiais
¶ HPLC/DAD
Utilizar o método descrito na referência NMKL 130. Expressar o resultado obtido em mg/L ou mg/kg. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.5.11 Determinação qualitativa de Corantes Ácidos Artificiais
¶ CCD/Arata
Utilizar um dos métodos descritos nas referências OIV-MA-AS315-08, IAL 051/IV e IAL 086/IV. Expressar o resultado obtido como Presença ou Ausência.
¶ 4.5.12 Determinação de Sulfatos
¶ Gravimetria
Utilizar um dos métodos descritos nas referências IAL 241/IV (preliminar), OENO 63/2000 e OIV-MA-AS321-05A. Expressar o resultado obtido em g K₂SO₄/L. Reportar o resultado com uma casa decimal.
¶ 4.5.13 Determinação de Razão isotópica de ácido acético exógeno por IRMS
Utilizar o método descrito na referência OIV-OENO 510-2013. Expressar o resultado obtido em 0/00.
¶ 5. Base legal e documentos de referência
¶ 5.1 Base legal
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Portaria SDA no. 1110 de 13 de maio de 2024
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, INSTRUÇÃO NORMATIVA SDA/MAPA 57 de 11 de dezembro de 2013
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, PORTARIA MAPA Nº 747, DE 23 DE DEZEMBRO DE 2024 - Estabelece os critérios e requisitos para o credenciamento e fiscalização de laboratórios pelo Ministério da Agricultura e Pecuária.
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura e Pecuária. INSTRUÇÃO NORMATIVA SDA/MAPA Nº 140/2024, que Consolida as Normas de Bebidas, Fermentado Acético, Vinho e Derivados da Uva e do Vinho, "Cartilhão de Bebidas" - 5ª Edição com ISBN Atualizada até 20/01/2025
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Manual de Procedimentos para Laboratórios: Área de físico-química e microbiologia de bebidas e vinagres Brasília/DF 2017
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa SDA nº 24 de 08/09/2005. Aprovar o Manual Operacional de Bebidas e Vinagre, onde constam o Modelo de Manual da Qualidade, o Protocolo de Validação de Métodos Físico-Químicos, o Protocolo de Cálculo da Incerteza Associada às Medições e os Métodos de Análise de Bebidas Fermentadas, Destiladas, Não Alcoólicas e de Vinagre, que passam a constituir padrões oficiais para análise físico-química de bebidas e vinagre.
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Manual de procedimentos para laboratórios - Área de físico-química e microbiologia de bebidas e vinagres, Brasília/DF 2017.
¶ 5.2 Documentos de referência
- BRASIL. INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Acreditação. ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração,
- ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. ABNT NBR 5891:2014: Regras de arredondamento na numeração decimal.
- BRASIL.. INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia e Normalização. Coordenação Geral de Acreditação. Orientação sobre validação de métodos analíticos documento de caráter orientativo DOQ-CGCRE-008 Revisão 09 – JUN/2020
¶ 6. Disposições Gerais
As sugestões para aprimoramento ou possíveis correções deste documento devem ser direcionadas à Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários (CGAL), para alinhamento das melhores práticas de mercado, legislação vigente e/ou regulamentações, que não tenham sido contempladas na versão vigente.
¶ 7. Histórico de revisões
| Versão | Conteúdo alterado | Data | Motivo |
|---|---|---|---|
| 1 | - | 11.04.2025 | Elaboração do documento |
¶ 8. Anexos
¶ 8.1 Anexo A – Metodologia
Os métodos constantes deste Manual seguem as premissas estabelecidas pela Portaria SDA/MAPA n° 1110 de 13 de maio de 2024, da utilização de métodos de referência normalizados ou publicados por instituição de referência nacional ou internacional.
Em se tratando de método normalizado, o laboratório deverá realizar a verificação de desempenho do procedimento analítico de forma a comprovar que o método normalizado opera adequadamente nas condições de rotina do laboratório em questão e que atende ao uso pretendido (ABNT ISO/IEC 17025, DOC CGCRE 008).
Com o objetivo de confirmar que os métodos são apropriados para o uso pretendido, o laboratório deve validar (DOQ-CGCRE-008):
• Métodos não normalizados;
• Métodos criados/desenvolvidos pelo próprio laboratório;
• Métodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos;
• Ampliações e modificações de métodos normalizados.
Alterações nos procedimentos de validação, parâmetros e critérios estabelecidos poderão ser necessários devido à especificidade de determinados métodos de ensaio ou peculiaridades do laboratório. Nesses casos, modificações poderão ser consideradas desde que sejam adequadamente justificadas, garantindo sua consistência científica e conceitual com os princípios deste Manual e o não comprometimento da rastreabilidade, da comparabilidade e da confiabilidade dos resultados analíticos gerados.
¶ 8.2 Anexo B - Reportagem de Resultados
Os resultados devem ser relatados com exatidão, clareza, objetividade e sem ambiguidade.
O resultado de medição deve incluir o valor da grandeza medida (y) e a incerteza de medição expandida associada (U k=x), sendo fornecido normalmente na forma (y ± U) k=x: (Resultado ± Incerteza de medição expandida), ambos expressos na unidade de grandeza medida, como por exemplo %, mg/kg, g/L, dentre outras.
Os resultados analíticos, independente do método analítico adotado pelo Laboratório, devem ser expressos na mesma unidade do PIQ para o produto.
Os resultados analíticos devem ser reportados com 01 casa decimal a mais do valor estabelecido para o PIQ, salvo quando os instrumentos utilizados ou os procedimentos de medição não apresentarem a precisão e exatidão necessárias.
As incertezas de medição expandidas (U) devem ser reportadas com o mesmo número de casas decimais que o resultado analítico.
O Exemplo 3 descreve uma situação de exceção à regra geral. Outras situações se encontram descritas sob cada método analítico.
Resultados menores que (≤) menores ou iguais aos valores dos limites de quantificação devem ser reportados como Não quantificável (NQ).
Para fim de reportagem dos resultados analíticos para parâmetros que são uma soma de componentes, o valor do LQ deve ser utilizado para cálculo da soma quando os resultados encontrados forem menores que os LQ. Para a estimativa da incerteza expandida (U) da soma de componentes, deve-se considerar os valores de incerteza de medição do LQ.
Todos os Relatórios de Ensaio devem declarar:
- O resultado da medição com sua respectiva unidade.
- A incerteza de medição expandida (U), expressa na unidade do mensurando, estimada com probabilidade de abrangência 95% e o K.
- Se o resultado deve ser corrigido ou não pela recuperação do controle de bancada. Os valores em percentagem da recuperação obtida pelos controles de bancada.
Quando os resultados forem expressos em tabela, a incerteza de medição não deverá apresentar sinal (±).
Em caso de uso de aplicativos, programas ou sistemas informatizados na emissão de resultados analíticos, que estão formatados (default) com um número de casas decimais fixos, a incerteza de medição poderá ser expressa no campo de observação dos relatórios de ensaio.
Os cálculos dos resultados analíticos e da incerteza de medição analítica, realizados em planilhas específicas pelo EXCEL devem ser realizados considerando todos os algarismos significativos e serão arredondados no resultado. Ao final, quando o resultado for reportado, será utilizado a mesma regra de arredondamento realizado pelo EXCEL. Caso os resultados sejam emitidos sem uso do EXCEL, o arredondamento dos algarismos deverá ser realizado conforme a ABNT NBR 5891:2014.
Caso seja necessário usar outra regra de arredondamento, por razões relacionadas ao cumprimento de requisitos ou por solicitação do cliente, deverá ser explicitada no Relatório de Ensaio (RE) ou em documento de acordo entre as partes como na análise crítica de pedidos, propostas e contratos.
¶ 8.2.1 Exemplos de reportagem de resultados: Resultado (y) ± Incerteza expandida (U), k=x.
Os quatro (04) casos descritos abaixo são exemplos de reportagem e interpretação de resultados para os ensaios de grau alcoólico e soma de componentes secundários.
Exemplo 1: O PIQ para Grau alcoólico em Cachaça é de 38% a 48% de álcool (G.L. v/v). O resultado analítico hipotético da graduação alcoólica, expressa em %, em v/v, a 20 °C: (48,00 ± 0,50) % k=2, onde y=48,00 % e U = 0,50 %.
Exemplo 2: Soma dos álcoois isobutílico (2-metil propanol), isoamílico (2-metil-1-butanol e 3 metil-1- butanol) e n-propílico (1-propanol), em mg/100 mL de álcool anidro: (360,0 ± 36,0) mg/100 mL de álcool anidro (a.a).
Exemplo 3: Os limites de quantificação serão representados nas mesmas condições, como abaixo:
- Graduação alcoólica, expressa em %, em v/v, a 20 °C: (0,50 ± 0,22) % em v/v, a 20 °C
- Ésteres totais, expresso em acetato de etila, em mg/100 mL de álcool anidro: (10,0 ± 0,2) mg/100 mL de a.a.
Exemplo 4 (Exceção): O PIQ para Grau alcoólico em Cerveja 0% álcool (G.L. v/v) é 0,05 %.
O resultado analítico hipotético obtido com o aparato operacional do laboratório A é de 0,03%, com incerteza de 0,0003 % (G.L. v/v). Para emissão de resultado, a incerteza de medição será considerada como 0,001% e o resultado de medição reportado como 0,030%.
¶ 8.2.2 Exemplos de interpretação de resultados analíticos: Resultado (y) ± Incerteza expandida (U), k=x.
¶ 8.2.2.1 Interpretação de resultados de amostras de cachaças hipotéticas A, B e C, para o ensaio de cobre que possui incerteza de medição expandida U = 0,09 mg/L (k=2).
Exemplo 5: O PIQ estabelecido por legislação específica para cobre: máximo de 5,0 mg/L.
- Amostra A: Com resultado de 4,53 mg/L; a amostra está em conformidade com o PIQ e se mantém em conformidade com o PIQ considerando a incerteza expandida ± U (± 0,09 mg/L).
.
- Amostra B: Com resultado de 5,12 mg/L; a amostra está acima do PIQ sem considerar ± U mg/L, e se mantém acima do PIQ considerando a incerteza expandida ± U (± 0,09 mg/L).
- Amostra C: Com resultado de 4,95 mg/L; está em conformidade com o PIQ, mas se apresenta acima do PIQ considerando a incerteza expandida +U (+ 0,09 mg/L) e abaixo do PIQ considerando a - U ( - 0,09 mg/L)
¶ 8.2.2.2 Interpretação de resultados de amostras de suco de pitanga hipotéticas A e B para o ensaio de sólidos solúveis que possui incerteza de medição expandida U = 0,04 ° Brix, a 20°C (k=2).
Exemplo 6: O PIQ estabelecido por legislação específica: mínimo de 6 °Brix, a 20°C.
- Amostra A: Com resultado de 6,5 °Brix; está em conformidade com o PIQ e se mantém em conformidade com o PIQ considerando a incerteza expandida ± U mg/L.
- Amostra B: Com resultado de 5,9 °Brix está abaixo do PIQ sem considerar ± U mg/L, e se mantém abaixo do PIQ considerando a incerteza expandida ± U mg/L.
¶ 8.3 Anexo C – Relação de Métodos Analíticos
¶ 8.3.1 Relação dos métodos analíticos referenciados no Manual
| Método | Título do Método |
| Analytica-EBC 9.2.1 |
Alcohol in Beer by Distillation |
| Analytica-EBC 9.2.6 |
Alcohol in Beer by Near Infrared Spectroscopy |
| Analytica-EBC 9.28.3 |
Carbon Dioxide in Beer: Pressure Method |
| Analytica-EBC 9.3.2 |
Ethanol in alcohol free and low alcohol beersby Gas Chromatography |
| Analytica-EBC 9.4 |
Original, Real and Apparent Extract and Original Gravity of Beer |
| Analytica-EBC 9.43.1 |
Specific Gravity of Beerusing a Picnometer |
| AOAC 935.15 |
Physical Examination Procedure |
| AOAC 940.19 |
Acidity (Volatile) of Wines Exclusive of SO2 |
| AOAC 945.08 |
Acids in Distilled Liquors |
| AOAC 945.06 |
SpecificGravity (Apparent) of Distilled Liquors (Picnometry) |
| AOAC 950.04 |
Alcohol by Volumein Distilled Liquors (Refractometry) |
| AOAC 950.13-A |
Alcohol in Nonalcoholic Beverages |
| AOAC 950.13-D |
Alcohol in Nonalcoholic Beverages |
| AOAC 950.21-D |
Acidity (Volatile) in Nonalcoholic Beverages |
| AOAC 958.04 |
Methanol in Distilled Liquors (Colorimetric) |
| AOAC 960.16 |
Furfural in Distilled Liquors (Spectrofotometric) |
| AOAC 962.13 |
Caffeine in Nonalcoholic Beverages |
| AOAC 963.13 |
Potassiumand Sodium in Wines |
| AOAC 963.15 |
Fat in Cacao Products |
| AOAC 967.08 |
Copper in Distilled Liquors (AAS) |
| AOAC 967.09 |
Copper in Distilled Liquors (ZDBT Colorimetric Method) |
| AOAC 968.09 |
Alcohol (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors (GC) |
| AOAC 968.20 |
Oil (Recoverable) in Fruits and Fruit Products |
| AOAC 972.10 |
Alcohol (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors (Alternative GC) |
| AOAC 972.11 |
Methanol in Distilled Liquors |
| AOAC 973.19 |
Cyanide in Distilled Liquors (Qualitative) |
| AOAC 979.08 |
Benzoate, Caffeine, and Saccharin in Soda Beverages |
| AOAC 981.09 |
Carbon Stable Isotope Ratio of AppleJuice |
| AOAC 982.10 |
Alcohol by Volumein Distilled Liquors (Densitometric) |
| AOAC 982.21 |
Carbon Stable Isotope Ratio of Orange Juice |
| AOAC 990.28 |
Sulfites in Foods |
| AOAC 993.04 |
Ethyl Carbamate (Urethane) in Distilled Spirits |
| AOAC 995.17 |
Beet Sugar in Fruit Juices |
| ASBC BEER-13 |
Dissolved Carbon Dioxide in Brewery Products |
| AOAC 973.23 |
Alcohol in Flavors |
| AOAC 983.13 |
Alcohol in Wines |
| AOAC 967.21 |
Ascorbic Acid in Vitamin Preparations and Juices |
| AOAC 940.26 |
Ash of Fruits and Fruits Products |
| AOAC 920.67 |
Ash of Wines |
| AOAC 2004.01 |
Carbon Stable Isotope Ratio of Ethanol Derived from Fruit Juices and Maple Syrups |
| AOAC 956.02 |
Color of Distilled Liquors (Spectrophotometric 430 nm). AOAC 65, 224 (1982) J AOAC 39, 723 (1956), 41, 118 (1958) |
| AOAC 982.09 |
Color of Distilled Liquors (Spectrophotometric 525 nm). AOAC 65, 224 (1982)J AOAC 39, 723 (1956), 41, 118 (1958) |
| AOAC 955.18 |
ColouringMatter (Natural and Artificial Organicand Water-Soluble) I Distilled Liquors. J AOAC 39, 730 (1956), 40, 440 (1957). |
| AOAC 986.13 |
Quinic, Malic and Citric Acids in Cranberry Juices and Apple Juices |
| AOAC 983.17 |
Solids (soluble) in Citrus Fruits Juices |
| AOAC 985.26 |
Solids (Total) in Processed Tomato Juices |
| AOAC 920.65 |
Sucrose in Wines |
| AOAC 962.12 |
Acidity (Titrable) of Wines |
| AOAC 964.08 |
Acidity (Total Volatile) of Wines |
| AOAC 978.12 |
Acidity (Volatile) of Wines Exclusive S02 |
| AOAC 993.05 |
L-Malic/Total Malic Acid Ratio in Apple Juice |
| AOAC 994.11 |
Orange Pulp Wash and/or added H2O in Processed Florida Orange Juice |
| AOAC 995.06 |
D Malic Acid in Apple Juice |
| EN 12140 |
European Standards - Method for determination of stable carbon isotoperatio (<sup>13</sup>C/<sup>12</sup>C) of sugars from fruit juices, using isotoperatio mass spectrometry - Analytica Chimica Acta 271 (1993) |
| EN 12856 |
European Standards - Foodstuffs - Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin - Highperformance liquid chromatographic method |
| EN 12857 |
European Standards - Foodstuffs - Determination of cyclamate. High performance liquid chromatographic method |
| IAL 028/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Cloretos por volumetria |
| IAL 217/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Álcool em volume a 20ºC ou grau alcoólico real |
| IAL 218/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Extrato seco ou resíduo seco |
| IAL 219/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Glicídios totais em sacarose |
| IAL 051/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Corantes artificiais orgânicos – Prova qualitativa |
| IAL 086/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Corantes artificiais – Identificação por cromatografia em papel |
| IAL 223/IV |
Instituto Adolfo Lutz- Determinação de ácidos voláteis por diferença |
| IAL 240/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Bebidas fermentadas – Açúcares não redutores em sacarose |
| IAL 241/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Bebidas fermentadas – Sulfatos pelo método aproximativo de Marty |
| IAL 364/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Determinação de vitamina C com iodato de potássio |
| IAL 239/IV e 240/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Açúcares redutores em glicose; Açúcares não redutores em sacarose |
| IAL 216/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Densidade relativa a 20ºC/20ºC com densímetro de leitura direta |
| IAL 222/IV |
Instituto Adolfo Lutz- Determinação da acidez fixa |
| IAL 221/IV |
Instituto Adolfo Lutz- Determinação da acidez total |
| IAL 229/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Determinação de carbamato de etila ou uretana por cromatografia a gás e detecção por espectrometria de massa |
| IAL 228/IV |
Instituto Adolfo Lutz - Determinação de metanol e componentes secundários |
| IFU 02 |
International Fruit and Vegetable Juice Association - Ethanol GC |
| IFU 05 |
International Fruit and Vegetable Juice Association - Volatile Acids |
| IFU 7A |
International Fruit and Vegetable Juice Association - Sulphur Dioxide |
| IFU 9 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of Ash |
| IFU 33 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content by atomic absorption spectrometry (AAS) |
| IFU 67 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of glucose, fructose, sorbitol and sucrose contents - Method using highperformance liquid chromatography |
|
IFU 22 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Enzymatic determination of citric acid (citrate) content |
| IFU 64 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Enzymatic determination of D-malic acid content |
| IFU 53 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Enzymatic determination of D- and L-lactic acid (lactate) content |
| IFU 66 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Enzymatic determination of acetic acid (acetate) content |
| IFU 59 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of total carotenoid content |
| IFU 65 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association -Determination of tartaricacid in grape juices |
| IFU 11 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of pH value |
| IFU 03 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Titratable Acidit |
| IFU 17A |
International Fruit and Vegetable Juice Association - Ascorbic Acid- HPLC |
| IFU 28 |
International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of Total Nitrogen |
| IFU 59 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of Total Carotenoids and Individual Groups |
| IFU 08 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of soluble solids (indirect method by refractometry) |
| IFU 17 |
The International Fruit and Vegetable Juice Association - Determination of the ascorbic acid content of juice - : Ascorbic acid determination by titration |
| ISO 1842 |
Fruit and vegetable products - Determination of pH |
| ISO 750 |
Fruit and vegetable products — Determination of titratable acidity |
| ISO 2173 |
Fruit and vegetable products - Determination of soluble solids- Refractometric method |
| ISO 2172 |
Fruit juice - Determination of soluble solidscontent - Pycnometric method |
| ISO 6557-2 |
Fruits, vegetables andderived products - Determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods |
| ISO 6557-1 |
Fruits, vegetables and derived products — Determination of ascorbic acid — Part 1: Reference method |
| ISO 1871 |
Food and feedproducts - General guidelines for thedetermination of nitrogen by the Kjeldahl method |
| NMKL 124 |
Benzoic acid, sorbicacid and p-hydroxybenzoic acid esters. Liquid chromatographic determination in foods. |
| NMKL 114 |
Colouring matters, water-soluble, synthetic. Isolation and identification. |
| NMKL 130 |
Colours, synthetic, water-soluble. Liquid chromatographic determination in foods. |
| NMKL 132 |
Sulphite Spectrophotometric determination in foods. |
|
NMKL 139 |
Metals. Determination by Atomic Absorption Spectrophotometry in FoodStuffs. |
| NMKL 179 |
pH Determination in foods. |
| NMKL 148 |
Fructose,glucose and saccharose. Liquid chromatographic determination in fruit and vegetable products. |
| OENO 57/2000 |
Wine vinegars - Determination of total dry extract content. |
| OENO 58/2000 |
Wine vinegars - Determination of ash content. |
| OENO 60/2000 |
Wine vinegars - Determination of total sulfurdioxide content. |
| OIV-AS323-09 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of natamycin in wines. |
| OIV-MA-AS2-01A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Density and Specific Gravity at 20°C. |
| OIV-MA-AS2-01B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Density and Specific Gravity at 20°C. |
| OIV-MA-AS2-03A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Total dry matter. |
| OIV-MA-AS2-03B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Total dry matter. |
| OIV-MA-AS2-04 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Ash. |
| OIV-MA-AS2-12 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Method for 18 O/ 16 O isotope ratio determination of water in wines and must. |
| OIV-MA-AS311-01A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Sugars. Reducing substances. |
| OIV-MA-AS311-02 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Sugars. Glucose and fructose. |
| OIV-MA-AS311-03 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Sugars. Dosage of sugars in wine by HPLC. |
| OIV-MA-AS311-05 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Sugars. Determination of the deuterium distribution in ethanol derived from fermentation of grape musts,concentrated grape musts,grape sugar (rectified concentrated grape musts) and wines by application of nuclear magnetic resonance. |
| OIV-MA-AS311-06 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Sugars. Determination of polyols derived from sugars and residual sugars found in dry wines by means of gas chromatography. |
| OIV-MA-AS312-01A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Alcoholic strength by volume. |
| OIV-MA-AS312-01B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Alcoholic strength by volume. |
| OIV-MA-AS312-02 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Tableof apparent densities of ethanol-water mixtures. |
| OIV-MA-AS312-03A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Methanol. |
| OIV-MA-AS312-03B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Methanol (colorimetry). |
| OIV-MA-AS312-05 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Glycerol (enzymatic method). |
| OIV-MA-AS312-06 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Determination by isotope ratiomass spectometry 13C/12C of wine ethanol or that obtained through the fermentation of musts, concentrated musts or grape sugar. |
| OIV-MA-AS312-07 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Alcohols. Glycerol (GC-C-IRMS or HPLC-IRMS method. |
| OIV-MA-AS313-01 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.Total acidity. |
| OIV-MA-AS313-02 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.Volatile acidity. |
| OIV-MA-AS313-03 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.Fixed acidity. |
| OIV-MA-AS313-04 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.Organic acids. |
| OIV-MA-AS313-09 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids. Citricacid - Enzymatic method. |
| OIV-MA-AS313-14A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.Sorbic acids. |
| OIV-MA-AS313-15 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids.pH. |
| OIV-MA-AS313-16 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids. Organic acid: ionic chromatography. |
| OIV-MA-AS313-20 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Acids. Sorbic, benzoic, salicylic acids. |
| OIV-MA-AS314-02 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Gas. Method of measuring excesspressure in sparkling wines. |
| OIV-MA-AS314-03 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Gas. Determination of the carbon isotope ratio 13C/12Cof CO2 in sparkling wines Method using isotope ratio mass spectrometry. |
| OIV-MA-AS315-03 item 2 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Malvidin diglucoside. Qualitative Examination. |
| OIV-MA-AS315-03 item 3 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Malvidin diglucoside. Quantitative Examination. |
| OIV-MA-AS315-04 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Ethyl carbamate. |
| OIV-MA-AS315-07A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Examination of artificial sweeteners. |
| OIV-MA-AS315-07B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Examination of artificial sweeteners. |
| OIV-MA-AS315-08 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Examination of artificial colorants. |
| OIV-MA-AS315-27 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other organic compounds. Analysis of volatile compounds in wines by gas chromatography. |
| OIV-MA-AS321-02 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Anions.Chlorides. |
| OIV-MA-AS321-05A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Anions.Sulphates (gravimetry). |
| OIV-MA-AS322-02A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Potassium (AAS). |
| OIV-MA-AS322-02B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Potassium (flame photometry). |
| OIV-MA-AS322-01A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Arsenic (AAS) |
| OIV-MA-AS323-01B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Arsenic (AAS). |
| OIV-MA-AS322-06 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Copper. |
| OIV-MA-AS322-10 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Cadmium. |
| OIV-MA-AS322-12 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Cations. Lead. |
| OIV-MA-AS323-04A |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other non-organic compounds. Sulphur dioxide (titrimetry). |
| OIV-MA-AS323-04B |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Other non-organic compounds. Sulphur dioxide (iodometry). |
| OIV-MA-BS-01 a 06 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of alcoholic strength by volume and Appendixes. Density of alcohols and alcoholic beverages method for determining electronic densimetry. |
| OIV-MA-BS-04 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Appendix IIB: determination of real alcoholic strength by volumeby electronic densimeter. |
| OIV-MA-BS-08 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Near infrared reflectance spectroscopy. |
| OIV-MA-BS-09 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of total dry extract by gravimetry. |
| OIV-MA-BS-10 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of total dry extract by the usualcalculation method. |
| OIV-MA-BS-11 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of sugars. |
| OIV-MA-BS-12 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of acidity. |
| OIV-MA-BS-13 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of the pH. |
| OIV-MA-BS-14 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of principal volatile substances. |
| OIV-MA-BS-22 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination by isotope ratio mass spectrometry of the 13c/12c ratio of ethanol. |
| OIV-MA-BS-23 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of the deuterium distribution in ethanol by nuclear magnetic resonance of deuterium (rmn fins/snif nmr). |
| OIV-MA-BS-30 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of copper by atomic absorption. |
| OIV-OENO 510-2013 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Method for 13C/12Cisotope ratio determination of acetic acid in wine vinegar by isotopic mass spectrometry. |
| OIV-MA-BS-25 |
Compendium of International Methods of Analysis of Wines and Musts - Determination of ethyl carbamate |
| Dec. 6871/2009 |
Decreto n. 6871, de 04 de junho de 2009 - Aprova a padronização, a classificação, o registro, a inspeção e a fiscalização da produção e do comércio de bebidas |
| DIN 10811-2 |
Determination of Theobromine and Caffeine Content of Fluid Tea Drinks |
| DIN - EN 12630 |
Fruit and vegetable juices Determination of glucose, fructose, sorbitol and sucrose contents – ethod using high performance liquid chromatography - English version of DIN EN 12630 |
| IN MAPA/GM 06/2012 |
Instrução Normativa n. 06, de 03/04/2012 -Estabelece os padrões de identidade e qualidade e a classificação dos fermentados acéticos |
| IN MAPA 13/2005 |
Instrução Normativa n. 13, de 29/06/2005 - Regulamento Técnico para Fixação dos Padrões de Identidade e Qualidade para Aguardente de Cana e Cachaça |
| NIST C440 |
National Bureau of Standards Circular n. 440 - Viscosities of sucrose solutions at various temperatures: tables of recalculates values |
| Portaria MAPA/GM 229/1988 |
Portaria n. 229, de 25 de outubro de 1988 - Aprova as Normas referentes a Complementação dos Padrões de Identidade e Qualidade do Vinho. |
|
Caldeira, L. R. et al. Food Chemistry 346 (2021) 128871 |
Simultaneous quantification of ethylene glycol and diethylene glycol in beer by gas chromatography coupled to mass spectrometry |
¶ 8.4 Anexo D – Descrição de Métodos Analíticos Alternativos
¶ 8.4.1 Determinação de Cloretos em fermentados alcoólicos
¶ 1. MÉTODO
Titulométrico.
¶ 2. PRINCÍPIO
Consiste em clarificar a amostra por meio de uma oxidação nitro-permangânica e titulação do cloreto pela técnica de Charpentier-Volhard.
¶ 3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTOS
- Bureta de 10 mL.
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
- Solução saturada de permanganato de potássio a 6,5%.
- Nitrato de prata 0,1 N.
- Ácido nítrico 1:5.
- Tiocianato de potássio 0,1 N.
- Solução de alúmen de ferro e amônio (15g/100mL), ou Solução de nitrato férrico (10g/100 mL).
- Hidróxido de bário (50g/L).
- Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
- Éter etílico p.a.
- Solução de peridrol a 3% (água oxigenada a 30V).
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
- Balão volumétrico de 200 mL.
- Pipetas volumétricas de 2 mL, 10 mL, 20 mL e 100 mL.
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Papel de filtro.
- Funil de vidro.
¶ 4. PROCEDIMENTO
Transferir 100 mL da amostra para um balão volumétrico de 200 mL. Neutralizar com uma solução saturada de hidróxido de bário em presença de fenolftaleína. Completar o volume com água destilada, agitar e filtrar em papel de filtro. Transferir 100 mL do líquido filtrado (correspondente a 50 mL de amostra) para um erlenmeyer, adicionar 20 mL de ácido nítrico a 1:5 e 2 mL da solução saturada de permanganato de potássio. Agitar e deixar em repouso alguns minutos até o desaparecimento da cor violeta. Se o líquido não se tornar claro, juntar algumas gotas de uma solução de água oxigenada a 30V até o desaparecimento completo da cor. No caso das amostras muito coloridas, repetir esse tratamento, adicionando-se ainda, alguns mililitros de permanganato de potássio e algumas gotas da solução de água oxigenada a 30 V, até completa clarificação.
No líquido assim preparado, acrescentar 10 mL de solução de nitrato férrico 10%, como indicador, 20 mL de éter etílico e 10 mL de solução de nitrato de prata 0,1 N. Esta quantidade é suficiente, desde que o vinho encerre menos de uma grama de cloreto de sódio, por litro. Medir o excesso de AgNO3 por meio de uma solução de tiocianato de potássio 0,1 N até a coloração de tijolo-clara, que deve durar no mínimo 5 segundos.
¶ 5. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
Cloretos, em g de NaCl por litro, é expressa pela fórmula :
Onde
n= Volume de tiocianato gasto na titulação, em mL.
N = Normalidade da solução de tiocianato de potássio.
V= Volume da alíquota usada, em mL (50).
Eq = Equivalente grama de NaCl (58,5).
¶ 6. REFERÊNCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil. Brasília, DF 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2. 8.7.2
¶ 8.4.2 Determinação de Cobre em Bebidas Destiladas
¶ 1 - MÉTODO
Colorimétrico.
¶ 2 - PRINCÍPIO
O cobre reage com o 2,2-diquinolilo gerando um composto violáceo que é fixado na fase amílica e lido a 546 nm.
¶ 3 - MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTO
- Colorímetro ou espectrofotômetro.
- Capela.
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
- Solução padrão de sulfato de cobre pentahidratado: 3, 927 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) dissolvidos em água destilada, acidulada com 5 mL de ácido sulfúrico concentrado p.a. e diluídos a 1000 mL num balão volumétrico.
- Solução de 2,2-diquinolilo p.a.: 0,2 g de 2,2-diquinolilo p.a. dissolvidos em álcool amílico p.a. e diluídos a 1000 mL num balão volumétrico.
- Ácido sulfúrico p.a. (d = 1,84).
- Álcool amílico p.a.
- Cloridrato de hidroxilamina p.a.
- Acetato de sódio p.a.
- Álcool etílico p.a.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
- Béquer.
- Tubo de ensaio com tampa nas dimensões de 1,5 cm x 18 cm.
- Pipetas volumétricas de 5, 10, 15, 20 e 25 mL.
- Balões volumétricos de 100 e 1000 mL.
- Funil de vidro.
- Papel de filtro qualitativo.
- Frasco âmbar de 1000 mL.
- Pipetador.
¶ 4 - PROCEDIMENTO
4.1 CURVA PADRÃO
Tomar 20 mL da solução padrão de cobre e diluir para 1000 mL com água destilada. Desta, preparar soluções contendo 1, 2, 3, 4, 5 e 6 mg/L de cobre; tomando respectivamente, 5, 10, 15, 20 , 25 , 30 mL em balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com álcool etílico a 40%. Pipetar 10 mL de cada diluição final em tubos de ensaio. Adicionar 1,0 g de cloridrato de hidroxilamina em cada tubo de ensaio e agitar até dissolver. Adicionar 1,0 g de acetato de sódio em cada tubo de ensaio e agitar até dissolver. Adicionar 10 mL (utilizando pipetador e na capela), de solução de 2,2-diquinolilo, tampar e agitar durante 1 minuto. Esperar a separação de fases e retirar a fase superior amílica com pipeta e transferir para as cubetas do aparelho a ser usado. A cor violácea desenvolvida é proporcional ao conteúdo de cobre existente. Efetuar a leitura em espectrofotômetro (546 nm) ou colorímetro (filtro verde). Traçar a curva padrão em papel milimetrado colocando os valores obtidos de absorvância na ordenada e as concentrações de cobre (mg/L) na abcissa.
4.2 AMOSTRA
Pipetar 10 mL e proceder da mesma forma que o padrão. Efetuar a leitura no aparelho e encontrar a concentração correspondente na curva padrão.
4.3 BRANCO
Pipetar 10 mL de álcool 40%, e proceder da mesma forma que o padrão.
¶ 5 - CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
A concentração é expressa em mg de cobre por litro de amostra, pela fórmula:
Cobre = C x F
Onde
C= Concentração de cobre obtido na curva.
F = Fator de diluição para o caso de amostra com alto teor de cobre.
¶ 6. REFERENCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
¶ 8.4.3 Determinação de Extrato Seco Total em Fermentados Alcoólicos
¶ 1. MÉTODODensimétrico. ¶ 2. PRINCÍPIOO extrato seco total é determinado indiretamente pela diferença da densidade relativa da amostra e a densidade relativa da amostra desalcoolizado. ¶ 3. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADOO extrato seco total é calculado mediante a fórmula de Tabarié. Cálculo: A densidade relativa da amostra desalcoolizada  é dada pela fórmula abaixo: |
 Onde |
|
= Densidade relativa da amostra sem álcool a 20 oC.  = Densidade relativa da amostra a 20 oC.  = Densidade relativa do destilado alcoólico a 20 oC. Nota: Antes de fazer cálculo acima, a densidade da amostra deve ser corrigida em função da acidez volátil segundo a fórmula:  Onde a = = Acidez volátil em meq/L. |
|
Partindo da densidade da amostra desalcoolizada , utilizar a TABELA II a fim de obter o extrato seco total, expresso em gramas por litro com uma decimal. ¶ 4. REFERÊNCIACE. REGULAMENTO N°2676/1990 DA COMISSÃO de 17 de novembro de 1990.
¶ 8.4.4 Determinação de Açúcares Redutores em Bebidas Não Alcoólicas¶ 1. MétodoTitulométrico (Método Eynon Lane) ¶ 2. PRINCÍPIOOs açúcares redutores reagem com os íons cúpricos da solução de Fehling, reduzindo-se a íons cuprosos, sob a ação do calor em meio alcalino. Ao reagir com os íons cúpricos, os açúcares sofrem oxidação, enquanto que o cobre é reduzido, formando-se um precipitado vermelho de óxido cuproso. Os açúcares não redutores devem sofrer uma prévia hidrólise com ácido clorídrico dissociando o dissacarídeo em seus monossacarídeos. ¶ 3. MATERIAL3.1 EQUIPAMENTOS
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
¶ 4. PROCEDIMENTO4.1 PREPARO DA AMOSTRA Pipetar 5 mL ou pesar 5 g da amostra homogeneizada e descarbonatada se necessário, num balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada (para amostras com alto teor de açúcar, diluir convenientemente). Se necessário efetuar clarificação como segue: pipetar a mesma alíquota para um balão volumétrico de 100 mL, adicionar 2 mL de solução de acetato neutro de chumbo (volume maior para produtos com alto teor de matérias corantes). Colocar uma ponta de espátula de carvão ativo (não adicionar em excesso, pois poderá absorver parte dos açúcares). Agitar bem e deixar em repouso por 10 minutos. Completar o volume com água destilada. Filtrar o conteúdo do balão volumétrico sobre 0,4 g de fosfato monoácido de sódio (ou 0,4 g de oxalato de sódio) por mililitro de solução de acetato de chumbo utilizado, num erlenmeyer de 250 mL (a solução apresentará sedimentos em poucos minutos, deixando o líquido sobrenadante claro). Adicionar uma ponta de espátula a mais de fosfato (ou oxalato) para assegurar a completa precipitação de acetato de chumbo. Filtrar novamente, se necessário. 4.2-ACÚCARES REDUTORES 4.2.1 TITULAÇÃO DO BRANCO Em erlenmeyer de 250 mL, adicionar 20 mL de solução de Soxhlet (10 mL de Felhing A + 10 mL de Felhing B), 50 mL de água destilada e 19 mL da solução padrão de glicose e algumas pérolas de vidro. Levar o frasco ao aquecimento, de modo que entre em ebulição dentro de 4 minutos. Iniciada a ebulição, adicionar 3 gotas de azul metileno. Decorrido um minuto do inicio da fervura, proceder à titulação até o desaparecimento da coloração azul. Repetir a operação até que os resultados em duplicata sejam iguais. 4.2.2 TITULAÇÃO DA AMOSTRA a) Prévia Em erlenmeyer de 250 mL, adicionar 20 mL da solução de Soxhlet, 40 mL de água destilada e 10 mL da amostra preparada (4.1). Levar o frasco ao aquecimento, de modo que entre em ebulição dentro de 4 minutos. Iniciada a ebulição, titular com solução de glicose até o desaparecimento da coloração azul do sulfato de cobre. Adicionar 2 gotas de azul de metileno, após 1 minuto, continuar a titulação até o desaparecimento da coloração azul. Seja K o volume gasto da solução de glicose. b) Titulação Em erlenmeyer de 250 mL, adicionar 20 mL da solução de Soxhlet, 40 mL de água destilada e 10 mL da amostra preparada. Levar o frasco ao aquecimento, de modo que entre em ebulição dentro de 4 minutos, e imediatamente transferir (K-1) ml de glicose. Iniciada a fervura, adicionar 2 gotas de azul de metileno. Após 1 minuto, continuar a titulação até o desaparecimento do azul da solução, gastando no final da titulação aproximadamente o mesmo tempo gasto na determinação do branco. Repetir a operação até que os resultados em duplicata sejam iguais. 4.2.3 CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO O resultado é expresso em g/100 mL ou g/100 g pela seguinte fórmula:  Onde: ARG = açúcares redutores em glicose, em g/100 g ou g/100 mL. f1 = fator que envolve todas as diluições (desde a tomada da alíquota inicial até amostra preparada para a titulação dos AR) e as grandezas de massa ou volume usadas na tomada da amostra. f2 = 1, fator de conversão para expressão dos resultados em glicose. a = número de mL da solução de glicose gastos na titulação da amostra. b = número de mL da solução de glicose gastos na titulação do branco. v = volume da amostra preparada usado na titulação, em mL. 4.3 AÇUCARES NÃO REDUTORES 4.3.1 INVERSÃO DOS AÇÚCARES Pipetar 50 mL da amostra preparada (obtida na preparação da amostra em 4.1) num balão volumétrico de 100 mL. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico concentrado. Colocar em banho-maria, de modo que a solução mantenha uma temperatura de 67 a 70ºC, por 15 minutos. Esfriar à temperatura ambiente, neutralizar com hidróxido de sódio 5 N, usando papel de tornassol como indicador e completar o volume com água destilada. 4.3.2 TITULAÇÃO DO BRANCO Proceder da mesma forma como em A R. 4.3.3 TITULAÇÃO DA AMOSTRA a) Prévia proceder da mesma forma como em A R. usando a solução dos acúcares invertidos. b) Titulação Proceder da mesma forma em A R. usando a solução dos açúcares invertidos. 4.3.4 CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO O resultado é expresso em g/100 mL ou g/100 g pela seguinte fórmula: 
Onde: ANR = Açúcares não redutores em sacarose. AR = Açúcares redutores em glicose. f1 = fator que envolve todas as diluições (desde a tomada da alíquota inicial até amostra preparada para a titulação dos AR) e as grandezas de massa ou volume usadas na tomada da amostra. f2 = fator de conversão para expressão dos resultados em sacarose (0,96). a = número de mL da solução de glicose gastos na titulação da amostra b = número de mL da solução de glicose gastos na titulação do branco v = volume da amostra preparada usado na titulação, em mL. 4.4 AÇÚCARES TOTAIS CÁLCULO E EXPRESSÂO DO RESULTADO: 4.4.1 – Para expressar em açucares totais, usar a fórmula: Açúcares Totais = AR em glicose + ANR em sacarose . 4.4.2 – Para expressar açúcares em sacarose, usar a fórmula: Açúcares Totais em Sacarose = (AR em glicose x 0,96) + ANR em sacarose. 4.4.3 – Para expressar açúcares totais em glicose, usar a fórmula: Açúcares Totais em Glicose = AR em glicose + (ANR em sacarose ÷ 0,96) . Onde: AR em glicose = açúcares redutores em glicose ANR em sacarose = açúcares não redutores em sacarose Os resultados são expressos em g/100 mL ou g/100 g.
Solução de Soxhlet é a mistura das soluções A e B de Fehling em partes iguais. ¶ 5. REFERENCIABRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2. *INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos. Campinas, 1990.
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