¶ MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS DE FERTILIZANTES, CORRETIVOS, SUBSTRATOS, CONDICIONADORES E REMINERALIZADORES DE SOLO - Volume VI
¶ Folha de rosto
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Ano 2024
Elaboração, distribuição, informações:
Ministério da Agricultura e Pecuária
Secretaria de Defesa Agropecuária - SDA
Departamento de Serviços Técnicos - DTEC
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CEP: 70043-900, Brasília - DF
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e- mail: cgal@agro.gov.br
Central de Relacionamento: 0800 704 1995
Equipe Técnica:
Aline Pereira Moraes, Química, Dra. - LFDA-GO - coordenadora
Luiz Sávio Medeiros Teixeira, Bel. Química – colaborador aposentado do LFDA-GO
Waldir Vieira, Engº. Agrônomo – LFDA-GO (in memoriam)
Jose Carlos Alcarde, Engº. Agrônomo, Dr. – Prof. aposentado da ESALQ/USP (in memoriam)
Colaboradores do Mapa:
Alanna Renata de Oliveira Santiago, Bel. Química – LFDA-GO
Yáskara Mariana Vargas Camilo, Bel. Química – LFDA-GO
Eliezer Augusto Baeta de Oliveira, Engº. Agrônomo, Me. – LFDA-SP
Flávia Consolini, Enga. Agrônoma, Dra. – LFDA-SP
Lindomário Barros de Oliveira, Engº. Agrônomo, Dr. – LFDA-PE
Raquel Nogueira – LFDA-PA
Alexsandro Luiz Albani, Químico – LFDA-SP
Claudia Teixeira Siqueira, Química – LFDA-SP
Patrick da Silva Pires, Químico – LFDA-SP
Colaboradores externos:
Aline Renee Coscione Gomes, Química, Dr. – IAC
Ana Rita de Araujo Nogueira, Química, Dra. – Embrapa Pecuária Sudeste
André Luis Pereira, Químico – Yara Brasil Fertilizantes
Antonio Arnaldo Rodella, Engº. Agrônomo, Dr. – Consultor e avaliador da Cgcre/Inmetro
Gaspar H. Korndorfer, Engº. Agrônomo, Dr. – UFU
Monica Ferreira de Abreu, Engº. Química, Dr. – IAC
Marcos Yassuo Kamogawa, Dr. – ESALQ/USP
Vinicios Margato – LABFERT
¶ Folha resumo
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Macroprocesso: Laboratórios |
Objetivo: Reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). |
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Processo: Análises Laboratoriais |
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Entrega: Segurança e qualidade de insumos agropecuários |
Público alvo e demais interessados: Laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa) |
Versão do documento: 1 |
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Setor responsável e responsabilidades A Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos é responsável pela elaboração, atualização e envio para aprovação deste manual, tendo responsabilidade quanto aos procedimentos descritos no documento. |
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¶ 1. Definições e conceitos
¶ 1.1. Definições
Não aplicável
¶ 1.2. Conceitos
Não aplicável
¶ 2. Responsabilidades
O presente manual possui vigência e prazo indeterminado e será revisado sempre que necessário, no mínimo anualmente, pela Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos (CGAL/DTEC).
A gestão desse manual está sob a responsabilidade da CGAL/DTEC que prestará auxílio ao público alvo leitor dúvidas e/ou sugestões quanto à aplicação deste manual devem ser submetidas ao Departamento responsável.
A publicação e atualização das versões na plataforma oficial da SDA para acesso pelo público alvo será de responsabilidade da Secretaria representada pelo DTEC.
¶ 3. Objetivo e Introdução
¶ 3.1 Objetivo
O objetivo do Manual é o de reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). Seu uso em laboratórios de controle de qualidade de empresas produtoras, laboratórios privados e outros é facultativo. Outros métodos podem ser empregados nas análises de controle de qualidade realizadas por estes laboratórios, desde que sejam comprovadamente equivalentes e validados, quando a finalidade é de comparação com os resultados obtidos pelos métodos oficiais.
¶ 3.2 Introdução
O Ministério da Agricultura e Pecuária apresentou métodos oficiais para o controle de qualidade dos fertilizantes, corretivos de acidez de solos e inoculantes pela primeira vez em 1983 (Brasil, 1983), a partir do trabalho do Professor Doutor José Carlos Alcarde, da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiróz / Universidade de São Paulo. Este compêndio de métodos foi reeditado em 1988.
Em 2007 foi oficializada, por intermédio da Instrução Normativa SDA nº 28, de 27 de junho de 2007, a primeira revisão e ampliação do compêndio original de métodos. A segunda revisão e ampliação foi oficializada pela Instrução Normativa SDA nº 03, de 26 de janeiro de 2015. A terceira veio a público por meio da Instrução Normativa nº 37, de 13 de outubro de 2017. Este trabalho representa a quarta revisão, ampliação e atualização do Manual de Métodos.
O objetivo do Manual é o de reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). Seu uso em laboratórios de controle de qualidade de empresas produtoras, laboratórios privados e outros é facultativo. Outros métodos podem ser empregados nas análises de controle de qualidade realizadas por estes laboratórios, desde que sejam comprovadamente equivalentes e validados, quando a finalidade é de comparação com os resultados obtidos pelos métodos oficiais.
De modo geral, estão apresentados métodos internacionalmente aceitos, alguns deles métodos clássicos da Química Analítica, propostos com o suporte da instrumentação necessária e na medida da precisão e exatidão exigida pela legislação brasileira. São basicamente os mesmos métodos empregados por outras entidades reguladoras e fiscalizadoras ao redor do mundo, que os empregam com o mesmo objetivo, como poderá ser verificado nas referências bibliográficas enumeradas ao final. Estão divididos em temas, aplicados de acordo com a classificação e composição dos insumos, a saber:
I. Análise de fertilizantes minerais destinados à aplicação via solo.
II. Análise de fertilizantes minerais destinados à aplicação foliar, cultivo hidropônico, fertirrigação, aplicação via semente e das soluções para pronto uso.
III. Análise dos fertilizantes orgânicos, organominerais e biofertilizantes destinados à aplicação via solo.
IV. Análise dos fertilizantes orgânicos, organominerais e biofertilizantes destinados à aplicação foliar, cultivo hidropônico, fertirrigação, aplicação via semente e das soluções para pronto uso.
V. Análise dos corretivos de acidez.
VI. Análise de substratos e condicionadores de solo.
VII. Análise de remineralizadores de solo.
VIII. Métodos complementares.
Alguns cuidados operacionais e recomendações de trabalho não foram repetidos de forma sistemática no texto dos métodos analíticos, pois estão compreendidos nas BOAS PRÁTICAS ANALÍTICAS as quais são requisitos indispensáveis para o correto desenvolvimento dos trabalhos e devem sempre ser atendidas. A seguir são listados alguns pontos essenciais que devem ser observados, alguns deles visando dar flexibilidade ao trabalho do analista, sem prejuízo da precisão, exatidão e consistência de seu trabalho e confiabilidade de seus resultados:
a) Uso de material de proteção individual: Neste Manual não é feita referência ao uso de equipamentos de proteção individual (EPIs) embora o seu uso seja fortemente encorajado. Luvas adequadas, jalecos, sapatos fechados e óculos de segurança devem ser empregados durante a realização de todas as atividades no laboratório. Manipular ácidos concentrados e produtos voláteis de qualquer natureza somente em capela. Manter uma disposição de permanente atenção e cuidado com a operação que se está desenvolvendo.
b) Qualidade da água a utilizar: A qualidade mínima da água a ser empregada será a da água deionizada ou destilada. Toda e qualquer referência simples a “água” nas descrições dos métodos pressupõe esta pureza mínima. Em casos especiais, que serão indicados no método de análise, esta água deverá ser submetida a processos específicos de purificação, que implicam melhor qualidade. Caso o laboratório tenha recursos disponíveis, água de qualidade superior à explicitada acima pode ser empregada em todas as operações.
Nas operações de dissolução, diluição, enxágue ou lavagens mencionadas nos métodos de análise, sem especificação da natureza dos solventes ou diluentes, está implícita a utilização de água.
c) Material empregado nos métodos analíticos: O material corrente de laboratório não está especificado quando da descrição dos métodos, salvo quanto à sua capacidade. A descrição dos itens incluída nos métodos analíticos limita-se a aparelhos e utensílios especiais ou àqueles que requerem exigências específicas. Relativamente ao material de vidro graduado, o laboratório deverá assegurar-se de seu grau de precisão, tomando como referência as normas metrológicas apropriadas.
d) Limpeza do material: O material deve estar bastante limpo, podendo requerer uma limpeza especial (que nestes casos será descrita), sobretudo quando as determinações incidem sobre teores muito baixos do elemento a analisar.
e) Qualidade dos reagentes: Salvo disposições contrárias claramente mencionadas nos métodos de análise, todos os reagentes deverão ser de pureza analítica (p.a.). Em casos específicos, que serão igualmente ressaltados, poderá ser exigida uma pureza maior.
f) Calibração e manutenção de equipamentos e vidraria: Os laboratórios poderão definir prazos e políticas próprias de manutenção e calibração de equipamentos e vidraria, atentando às regras previstas em seu sistema de controle da qualidade e na Norma adotada.
g) Medidas de massa, volume, tempo e temperatura: Para os métodos analíticos apresentados neste Manual por vezes serão solicitadas medidas que não necessitam ter, rigorosamente, o valor expresso, exceto quando especificado no método, como, por exemplo, em casos de padronização, preparação de soluções de referência e outros. Na ausência de uma referência clara a uma pesagem exata ou ao uso de vidraria volumétrica específica, não é necessário usar equipamento de maior precisão do que a solicitada e vidraria de volumes próximos pode ser utilizada conforme a disponibilidade e conveniência do laboratório. Desta forma, também é permitido flexibilizar as massas pesadas das amostras, as concentrações de soluções padronizadas, o volume dos balões utilizados nas curvas de calibração e soluções de leitura das amostras, de acordo com o teor especificado ou esperado, desde que registrado o valor exato para uso nos cálculos finais.
h) Procedimentos de extração: Em algumas análises, a extração é empírica e poderá não ser quantitativa, dependendo do produto e seus diversos componentes. Por exemplo, no caso de alguns óxidos de manganês a quantidade extraída (extração ácida) poderá não traduzir a quantidade total de manganês do produto. Cabe ao fabricante providenciar para que o teor declarado corresponda de fato à quantidade extraída nas condições previstas no método. Assim, em algumas situações, o chamado teor “total” corresponde, na verdade, ao teor extraído nas condições enérgicas descritas pelo método.
i) Uso de materiais de referência e amostras de controle. Participação em Programas de Ensaios de Proficiência: O emprego de compostos químicos padrões, estáveis e de composição bem definida, de amostras-controle (amostras com teores conhecidos, mas obtidas sem processos formais de certificação) e de materiais de referência certificados (MRC) deve ser uma prática rotineira do laboratório, para verificar o funcionamento dos equipamentos e a execução correta das técnicas analíticas. As amostras de controle podem ser preparadas no próprio laboratório, a partir de amostras homogêneas, analisadas repetidas vezes para obter uma estimativa razoável dos valores verdadeiros e dos intervalos de confiança para os resultados dos elementos ou índices desejados. Seu uso, bem como o de materiais de referência certificados, possibilita a avaliação da conformidade das atividades de rotina e a consequente garantia da qualidade dos resultados obtidos. A participação em Programas de Ensaios de Proficiência será igualmente uma atividade fundamental para a garantia da qualidade dos trabalhos executados, buscando monitorar as diferentes situações de procedimentos aplicados a diferentes matrizes. Com relação à secagem e armazenamento dos materiais de referência certificados (MRC), se o certificado informar condições diferentes das que são descritas neste Manual, seguir o indicado pelo fabricante do material.
j) Preparo de curvas de calibração: As curvas de calibração recomendadas neste Manual são sugestões, podendo sofrer alterações conforme as características de cada equipamento empregado. Podem-se tomar soluções-padrão de concentrações diferentes, desde que obedecidas as faixas lineares de trabalho, bem como variar o número de pontos na curva, desde que se empregue o mínimo de três pontos mais o “zero” (quando este faz parte da curva de calibração; caso não faça parte, devem ser usados no mínimo quatro padrões para a construção da curva), e desde que o princípio do método analítico empregado não seja alterado. Observar com cautela as alterações feitas de modo a manter o padrão no ambiente químico relativo ao método empregado e que o pH e a viscosidade da solução não interfiram nas determinações em métodos espectrofotométricos ou instrumentais.
k) Uso de soluções padrão multielementares: o uso de padrões multielementares, especialmente para as determinações por espectrometria de absorção atômica, é permitido, devendo ser ressalvados os casos de interferências.
l) Tratamento de resíduos de laboratório: de modo geral, não se faz referência à separação e destinação dos resíduos gerados. Porém nenhum resíduo do laboratório químico deve ser descartado no esgoto normal ou no ambiente sem prévia avaliação e definição da forma de disposição e tratamento adequados.
A par de toda a evolução técnico-instrumental e dos recursos disponibilizados aos laboratórios cabe lembrar que o principal agente do trabalho analítico é o técnico responsável pela sua execução. É fundamental a sua capacitação, habilidade e atitude profissional, que devem ser priorizadas e valorizadas na medida de sua relevância.
¶ 4. Procedimentos - ANÁLISE DE SUBSTRATOS E CONDICIONADORES DE SOLO
¶ A - PREPARO DAS AMOSTRAS PARA AS ANÁLISES FÍSICAS E QUÍMICAS
¶ 1. Preparação Inicial
Passar a totalidade da amostra, como recebida, pela peneira de abertura de 19 mm (ASTM ¾"). Caso fique retida uma quantidade menor ou igual a 10%, deve-se proceder a redução física das partículas, em partes iguais e tantas vezes quantas forem necessárias, para que todo o material passe através da peneira. Caso uma quantidade superior a 10% fique retida na peneira de abertura de 19 mm, os métodos para análise física são inadequados ao material e não devem ser utilizados.
NOTA 226: O produto sulfato de cálcio quando registrado como condicionador de solo deve ser secado conforme procedimento aplicado aos corretivos (item 4.A, Volume V) previamente à análise de granulometria. As análises de cálcio e enxofre devem ser realizadas conforme os métodos constantes no Volume I.
NOTA 227: A análise de nutrientes em condicionadores de solo deve ser realizada conforme métodos descritos no Volume I ou no Volume III, sendo escolhido o que for mais adequado à natureza do produto (mineral ou orgânico, respectivamente).
¶ 2. Preparação da subamostra para análise de CTC
Deverá ser separada uma amostra de aproximadamente 100 g do material preparado, conforme procedimento A.1. A totalidade desta subamostra deverá ser secada a 65 ºC ± 5 ºC e passada por uma peneira de abertura de 0,5 mm.
¶ 3. Preparação da amostra de espuma fenólica
De uma caixa de espuma fenólica retirar de maneira aleatória uma placa. A retirada dessa placa deverá ser efetuada de maneira cuidadosa, a fim de se evitar amassamento de suas bordas, o que poderia dificultar e prejudicar o processo de dimensionamento a que será submetida. Dessa placa, recortar as amostras (blocos padrão) com 10x10 cm (largura e comprimento) e a espessura original da placa. Para análise de pH e condutividade elétrica, submeter as amostras (blocos padrões) à lavagem com água deionizada, utilizando inicialmente um volume de água correspondente ao volume do bloco. A água dessa lavagem deve ser descartada e a amostra estará pronta para extração.
¶ B – ANÁLISES FÍSICAS E QUÍMICAS – MÉTODOS
¶ 1. DETERMINAÇÃO DA UMIDADE ATUAL
a) Para a determinação da umidade atual, pesar uma alíquota de 100 g da amostra ou para amostras com densidade menor do que 500 kg m-³ pesar o equivalente a 100 mL da amostra.
b) Levar a alíquota pesada à estufa (65 ºC ± 5 ºC) até massa constante (cerca de 48 horas). De forma semelhante, a determinação da umidade atual de espuma fenólica deverá ser realizada levando-se o bloco padrão à estufa (65 ºC ± 5 ºC) até massa constante.
¶ 2. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE
¶ 2.1. Substratos para plantas e condicionadores de solos (método da autocompactação)
2.1.1. Equipamentos
a) Proveta plástica transparente e graduada de 500 mL (aproximadamente 270mm de altura x 50mm de diâmetro).
b) Suporte com barra de ferro com 2 (dois) anéis de 70mm de diâmetro.
c) Balança semi-analítica (intervalo de escala de 1g).
d) Estufa de secagem.
e) Bandejas de alumínio.
f) Espátula.
2.1.2. Procedimentos
a) A proveta plástica de 500 mL deverá ser preenchida até aproximadamente a marca de 300 mL com o substrato na umidade atual. Em seguida, esta proveta é deixada cair, sob a ação de sua própria massa, de uma altura de 10 cm, por 10 (dez) vezes consecutivas.
b) Com auxílio da espátula nivela-se a superfície levemente e lê-se o volume obtido (mL). Em seguida, pesa-se o material (g) descontando a massa da proveta. O procedimento deverá ser repetido por três vezes com subamostras diferentes. Deverá ser expresso o valor da média das medições, em número inteiro.
O valor da densidade seca (média de três amostras) é obtido aplicando-se a seguinte fórmula:
¶ 2.2. Espuma Fenólica
A densidade da amostra de espuma fenólica deverá ser calculada diretamente pela relação entre a massa seca, obtida conforme item 4.B.1, e o volume calculado com base em suas dimensões medidas com uso de régua ou paquímetro. O procedimento deverá ser repetido por três vezes com amostras diferentes. Deverá ser expresso o valor da média das medições, em número inteiro.
M: massa seca (kg);
h: altura (m);
l: largura (m);
c: comprimento (m).
¶ 3. DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE RETENÇÃO DE ÁGUA A 10 CM (CRA10)
¶ 3.1. Substratos para plantas e condicionadores de solos
¶ 3.1.1. Princípio e aplicação
Exprime a máxima quantidade de água retida por um substrato ou condicionador de solo, após saturação e cessada a drenagem, quando submetida à tensão de 10 cm de coluna de água ou 1 kPa (10 hPa).
A determinação da CRA10 é efetuada com o valor de umidade volumétrica obtida por meio do percentual de água retida na tensão de 10 cm de coluna de água.
¶ 3.1.2. Equipamentos
a) Mesa de tensão.
b) Anéis/cilindros de alumínio, aço inoxidável ou outro material que suporte temperatura de 65ºC, com 100 ± 5 mm de diâmetro interno x 50 ± 1 mm de altura.
c) Tela confeccionada com tecido de voil ou semelhante.
d) Atilhos de borracha.
e) Papel de filtro (250 g cm-²).
¶ 3.1.3. Procedimentos
Os valores de retenção de água são obtidos pelo método da mesa de tensão, utilizando-se os seguintes procedimentos:
a) Vedar o fundo dos anéis com tela presa por um atilho de borracha. A análise deverá ser conduzida em triplicata, sendo expresso o valor médio.
b) Pesar os anéis.
c) Preenchimento dos anéis com o substrato ou condicionador de solo. A massa do material a ser acrescentada deverá ser calculada de acordo com a seguinte fórmula:
M = massa a ser acrescentada no anel (g)
V= volume interno do cilindro (m3)
Densidade úmida = densidade do material calculada de acordo com item 2.1.2 (kg m-³)
NOTA 228: para materiais hidrofóbicos, se necessário, realizar uma saturação prévia adicionando pequenas porções de água à amostra até a formação de uma “pasta”. A identificação do ponto de “pasta” corresponde ao ponto em que inicia o escorrimento de água quando se fecha uma porção do material na mão.
d) Saturar os cilindros, por 24 (vinte e quatro) horas, com uma lâmina de água localizada 0,5 cm abaixo da borda destes.
e) Colocar os anéis sobre a mesa de tensão (coberta com papel filtro).
f) Ajustar a tensão para 10 cm de coluna de água (1 kPa ou 10 hPa) tendo como referência à metade do cilindro e o nível da água no kitasato.
g) Deixar o conjunto permanecer na mesa até atingir equilíbrio (até 48 horas).
h) Pesar a amostra após a retirada da mesa (Massa 1) em g.
i) Secar as amostras em estufa a 65ºC ± 5 ºC (cerca de 48 horas) até massa constante (Massa 2, em g).
Cálculo do valor de CRA expresso em % (volume/volume), considerando densidade da água igual a 1 g cm-3:
Cálculo do valor de CRA expresso em % (massa/massa):
¶ 3.2. Espuma fenólica
¶ 3.2.1. Princípio
O volume de água retida será determinado gravimetricamente, pela drenagem natural do bloco padrão.
¶ 3.2.2. Procedimento
a) A amostra deverá ser saturada em água por 24 (vinte e quatro) horas mergulhada em água e colocada em seguida sobre uma grade com a altura na vertical, para drenagem natural.
b) Após cessada a drenagem visível, o bloco deverá ser cuidadosamente transferido para uma cápsula tarada. O conjunto formado pela cápsula e a amostra (massa 1, em g) deverá ser pesado, e levado a secar em estufa à temperatura de 65 ºC ± 5 ºC até massa constante (massa 2, em g). A análise deverá ser conduzida em triplicata, sendo expresso o valor médio em número inteiro.
Cálculo do valor de CRA expresso em % (volume/volume), considerando densidade da água igual a 1 g cm-3;
Cálculo do valor de CRA expresso em % (massa/massa):
¶ 4. DETERMINAÇÃO DE pH
¶ 4.1. Princípio e aplicação
Método instrumental para a determinação em rotina do pH de uma suspensão de substratos para plantas. Uma amostra é extraída com água em uma razão de extração de 1+5 (v/v). O pH da suspensão é determinado usando medidor de pH.
¶ 4.2. Reagentes
a) Água com condutividade <0,2 mS/m (<0,02 dS m-1) a 25ºC com pH >5,6.
b) Solução tampão, pH 4,00 a 20 oC: dissolver 10,21 g de biftalato de potássio ou ftalato hidrogênio de potássio (C8H5KO4) em água e diluir a 1000 mL em balão volumétrico ou usar um tampão comercialmente disponível.
c) Solução tampão, pH 7,00 a 20 oC: dissolver 3,800 g de fosfato de potássio monobásico (KH2PO4) e 3,415 g fosfato de sódio dibásico (Na2HPO4) em água e diluir a 1000 mL em balão volumétrico ou usar um tampão comercialmente disponível.
¶ 4.3. Equipamentos
a) Potenciômetro (medidor de pH) com ajuste de curva e controle de temperatura.
b) Balança analítica com resolução de 0,01 g.
c) Eletrodo de vidro e um eletrodo de referência ou um eletrodo combinado de performance equivalente.
d) Termômetro, com resolução de 1ºC.
e) Frascos de plástico ou vidro de tamanho suficiente para acomodar a suspensão mais 10% de volume de ar.
f) Agitador de frascos tipo Wagner, que promova a agitação da suspensão sem causar ruptura da estrutura da amostra.
¶ 4.4. Preparação
a) Preparar a amostra de acordo com o item 4.A.1. ou 4.A.3. conforme o caso.
b) Determinar a densidade da amostra de acordo com o item 4.B.2.
c) Tomar uma massa da amostra, com precisão de 1g, equivalente a uma alíquota de 60 mL. A massa deverá ser calculada utilizando-se a densidade determinada de acordo com o item 4.B.2. Transferir a amostra para o frasco. Adicionar 300 mL de água, tampar e agitar a rotação de 40 rpm por 1 (uma) hora. No caso da espuma fenólica, utilizar o bloco padrão já lavado conforme o item 4.A.3. Passar através desse bloco, 100 mL de água deionizada e recolher a água que escoar livremente, onde será feita a determinação do pH.
¶ 4.5. Procedimento
a) Calibração do pHmetro: calibrar o pHmetro como descrito no manual do fabricante, usando pelo menos duas soluções tampão apropriadas;
b) Medida do pH: ajustar o pHmetro como indicado no manual de calibração. Medir a temperatura da suspensão tomando cuidado para que as temperaturas da solução tampão e da amostra não difiram mais que 1ºC. Agitar a suspensão apenas antes de medir e determinar o pH da suspensão. Ler o pH após a estabilização, isto é, quando a leitura não variar mais que 0,1 unidade de pH por 15 (quinze) segundos. Anotar o valor da medida com precisão de uma casa decimal.
¶ 5. DETERMINAÇÃO DE CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
¶ 5.1. Princípio e aplicação
Método instrumental para determinação em rotina da condutividade elétrica em um extrato de água com substrato para plantas. A determinação é feita para avaliar o conteúdo de eletrólitos solúveis em água nos substratos. A amostra é extraída com água em uma razão de extração 1+5 (v/v) para dissolver os eletrólitos. A condutividade elétrica específica do extrato é determinada e o resultado é ajustado para a temperatura de 25 ºC.
NOTA 229: O método não é aplicável a materiais com calagem ou a lodo de esgoto e não é adequado para materiais como lã de rocha e espuma fenólica.
¶ 5.2. Reagentes
a) Água com condutividade <0,2 mS m-1 (<0,02 dS m-1) a 25ºC com pH >5,6.
b) Solução de cloreto de potássio 0,100 mol L-1: dissolver 7,456 g de KCl (previamente seco a 105ºC por duas horas) em água e diluir a 1000 mL em um balão volumétrico. A condutividade elétrica da solução a 25ºC é 12,90 dS m-1;
c) Solução de cloreto de potássio 0,010 mol L-1: adicionar 100 mL da solução de cloreto de potássio 0,100 mol L-1 em um balão volumétrico de um litro e completar com água. Outra maneira é dissolver 0,7456 g de KCl (previamente seco a 105ºC por duas horas) em água deionizada e completar o volume a 1 L. A condutividade elétrica da solução a 25ºC é 1,41 dS m-1 ou usar um padrão comercialmente disponível.
¶ 5.3. Equipamentos
a) Condutivímetro com cela de condutividade e equipado com correção de temperatura automática e resolução menor que 0,01 dS m-1 a 25ºC.
b) Balança analítica com intervalo de escala de 0,01 g.
c) Termômetro, com resolução máxima de 1ºC.
d) Frascos de plástico ou vidro de tamanho suficiente para acomodar a suspensão mais 10% de volume de ar.
e) Agitador de frascos tipo Wagner capaz de promover a agitação da suspensão sem causar ruptura da estrutura da amostra (40 rpm).
f) Papel de filtro faixa branca ou similar.
¶ 5.4. Preparação
a) Preparar a amostra de acordo com o item A.1 ou item A.3, conforme o caso.
b) Determinar a densidade da amostra de acordo com o item B.2
c) Tomar uma massa da amostra, com precisão 1 g, equivalente a uma alíquota de 60 mL. A massa deverá ser calculada utilizando-se da densidade determinada de acordo com o item B.2. Transferir a amostra para o frasco, adicionar 300 mL de água, tampar e agitar por 1 (uma) hora no agitador. Filtrar a suspensão descartando os primeiros 10 mL.
No caso da espuma fenólica, utilizar o bloco padrão lavado conforme o item A.3, acrescentar 100 mL de água deionizada e recolher este volume, sem agitação, para a determinação da condutividade elétrica; e
d) Determinar a condutividade após uma hora de extração do filtrado em mS cm-1 ou dS m-1, de acordo com as instruções do fabricante do equipamento. As medidas deverão ser corrigidas para 25ºC e expressas em mS cm-1.
¶ 6. DETERMINAÇÃO DA CTC DE SUBSTRATOS E CONDICIONADORES DE SOLO
¶ 6.1. Introdução
O método proposto é uma adaptação do método para determinação da capacidade de troca de cátions (CTC) em turfas pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC).
¶ 6.2. Princípio
O método se baseia na ocupação dos sítios de troca do material pelos íons hidrogênio provenientes da solução de ácido clorídrico utilizada. Posteriormente, os íons hidrogênio são deslocados com a solução de acetato de cálcio a pH 7 e o ácido acético formado é titulado com solução padronizada de hidróxido de sódio. O carvão ativo é empregado para prevenir as perdas dos materiais orgânicos solúveis durante a lavagem.
¶ 6.3. Reagentes
a) Carvão ativado p. a.
b) Solução de HCI 0,5 mol L-1: diluir 42 mL de HCl concentrado em água e completar o volume a 1.000 mL em balão volumétrico.
c) Solução 0,5 mol L-1 de acetato de cálcio monoidratado: pesar 88,10 g do sal acetato de cálcio monoidratado, dissolver em água utilizando-se béquer de 1.000 mL, elevando o volume a 900 mL, aproximadamente. Ajustar o pH da solução a 7,0, com hidróxido de amônio ou ácido acético concentrado e completar o volume a 1.000 mL em balão volumétrico.
d) Solução 0,1 mol L-1 de hidróxido de sódio: dissolver 4 g de NaOH p. a. em 1 L de água.
e) Fenolftaleína 1%: esta solução é preparada dissolvendo se 1g de fenolftaleína em 100 mL de álcool.
f) Biftalato ácido de potássio ou biftalato.
¶ 6.4. Equipamentos
a) Funil de Buchner.
b) Kitasatos com 1 L de capacidade.
c) Bomba de vácuo.
d) Agitador tipo Wagner.
e) Bureta com suporte ou titulador.
f) Papel de filtro faixa azul com diâmetro suficiente para cobrir o fundo do funil de Buchner.
g) Frasco erlenmeyer de 250 mL.
h) Agitador magnético (barra de ímã + vareta).
i) Pisseta.
j) Copos de 250 mL.
¶ 6.5. Procedimento
a) Padronização do NaOH 0,1 mol L-1: dissolver 0,5000 g do biftalato ácido de potássio para erlenmeyer de 250-300 mL e acrescentar cerca de 50 mL de água deionizada e 10 gotas de fenolftaleína. Transferir a solução preparada de NaOH 0,1 mol L-1 para a bureta e titular a solução do erlenmeyer até obter a cor levemente rosada do indicador. Anotar o volume gasto. Repetir por, no mínimo, mais duas vezes e calcular a média dos volumes gastos desde que não sejam discrepantes. Calcular a concentração da solução de NaOH pela expressão:
V = volume médio da solução de NaOH gasto na titulação, em mL.
b) Pesar 5,000 g da amostra de substrato ou condicionador e 2,000 g de carvão ativado, transferindo-os para erlenmeyer de 250 mL. Fazer prova em branco acrescentando apenas o carvão.
c) Juntar 100 mL de HCI 0,5 mol L-1, medido em proveta e agitar durante 30 (trinta) minutos no agitador tipo Wagner.
d) Preparar o conjunto de filtração a vácuo, usando kitasato, funil de Buchner com papel faixa azul de diâmetro suficiente para cobrir o fundo.
e) Umedecer o papel de filtro, aplicar sucção moderada e transferir o conteúdo do erlenmeyer, lavando-o com porções de água destilada.
f) Fazer sucessivas lavagens do material retido no funil, desagregando-o com jatos provenientes de uma pisseta e enchendo o funil, até 1 cm de sua borda. Proceder uma nova lavagem apenas após todo o líquido de lavagem anterior ter sido drenado.
g) Efetuar o número de lavagens suficiente para se ter um volume de 350 a 400 mL no kitasato.
h) Terminada a fase de lavagens, desprezar este primeiro líquido de lavagem contido no kitasato e trocar este kitasato utilizado até aqui, por outro de igual capacidade (1000 mL).
i) Transferir 100 mL de solução de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 para copo de 250 mL. Esse volume de solução será distribuído sobre toda a superfície do material em sucessivas porções de 10 mL, sob vácuo reduzido, para permitir uma lenta percolação. Uma nova porção de solução de acetato de cálcio apenas será adicionada, após a porção anterior ter sido drenada para o kitasato.
j) Lavar o material retido com porções de água destilada até totalizar um volume de aproximadamente 300 mL no kitasato.
k) Transferir a solução contida no kitasato para um erlenmeyer de 500 mL e titular com solução 0,1 mol L-1 de NaOH padronizada, empregando-se fenolftaleína como indicador.
l) Conduzir uma prova em branco, empregando-se o carvão ativado e omitindo a presença da amostra.
¶ 6.6. Cálculos
A CTC será fornecida pela expressão:
Va: o volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1, em mL, utilizado na titulação da amostra;
Vb: o volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1, em mL, utilizado na titulação da prova em branco;
CNaOH: concentração de NaOH calculada no item 6.5.a, em mol L-1;
m: é a massa em gramas da amostra de substrato.
Ou tendo-se a densidade em kg m-3, tem-se a seguinte expressão para calcular a CTC em mmol dm-3:
Va: o volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1, em mL, utilizado na titulação da amostra;
Vb: o volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1, em mL, utilizado na titulação da prova em branco;
CNaOH: concentração de NaOH padronizada conforme item 6.5.a, em mol L-1;
densidade: densidade da amostra em kg m-3.
m: é a massa em gramas da amostra de substrato.
¶ 7. CONTAMINANTES INORGÂNICOS: CÁDMIO, CHUMBO E NÍQUEL
Seguir o procedimento descrito no Volume III, método 4.E.15. Aplica-se aos substratos e condicionadores de solo.
¶ 8. CONTAMINANTE INORGÂNICO: CROMO
¶ 8.1. Princípio e aplicação
O método consiste na extração ácida do cromo total contido na amostra e sua determinação em espectrômetro de absorção atômica (EAA) ou, alternativamente, em espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) ou espectrômetro de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas (MP-AES). Aplicável aos substratos.
¶ 8.2. Equipamento
a) Espectrômetro de absorção atômica com chama.
b) Lâmpada para Cr do tipo catodo oco ou de descarga (EDL).
c) Banho-maria, bloco, placa ou chapa aquecedora com controle de temperatura.
d) Forno de micro-ondas laboratorial.
¶ 8.3. Reagentes
a) Ácido clorídrico, HCl, concentrado, p.a.
b) Ácido nítrico, HNO3, concentrado, p.a.
c) Ácido perclórico, HClO4, concentrado, p.a.
d) Solução aquosa de HCl (1+23), aproximadamente 0,5 mol L-1.
e) Soluções padrões estoque com 1000 mg L-1 de Cr: podem ser utilizadas soluções certificadas adquiridas prontas ou serem preparadas a partir de padrões primários contendo os metais referidos.
f) Soluções de concentração intermediária dos metais, preparadas por diluição da solução-estoque com solução de HCl (1+23).
g) Soluções padrões de leitura, com concentrações de acordo com a faixa de leitura, para cada um dos elementos.
¶ 8.4. Extração
Seguir procedimento descrito no Volume III, item 4.E.15.4.
¶ 8.5. Determinação
Seguir procedimento descrito no Volume I, item 4.C.26.5.
¶ 9. CONTAMINANTE INORGÂNICO: ARSÊNIO
Seguir o procedimento descrito no Volume III, método 4.E.16.
¶ 10. CONTAMINANTE INORGÂNICO: MERCÚRIO
¶ 10.1. Determinação por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio
Seguir o procedimento descrito no Volume III, método 4.E.17.1.
¶ 10.2. Determinação por análise direta via combustão (DMA)
Seguir o procedimento descrito no Volume I, método 4.C.28.2.
¶ 11. CONTAMINANTE INORGÂNICO: SELÊNIO
Ficam reconhecidos os seguintes métodos de análise de selênio:
- EPA 3050-B: Acid digestion of sediments, sludges, and soils.
- EPA 3051: Microwave assisted acid digestion of sediments, sludges, soils and oils
- EPA 7741A: Selenium (atomic absorption, gaseous hydride)
- ISO 20280: Soil quality - Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride-generation atomic absorption spectrometry
- AOAC 2006.03: Arsenic, Cadmium, Cobalt, Chromium, Lead, Molybdenum, Nickel, and Selenium in Fertilizers: Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry
¶ 5. Base legal e documentos de referência
¶ 5.1 Base legal
5.1.1 LEI Nº 14.515, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2022 - Dispõe sobre os programas de autocontrole dos agentes privados regulados pela defesa agropecuária e sobre a organização e os procedimentos aplicados pela defesa agropecuária aos agentes das cadeias produtivas do setor agropecuário; institui o Programa de Incentivo à Conformidade em Defesa Agropecuária, a Comissão Especial de Recursos de Defesa Agropecuária e o Programa de Vigilância em Defesa Agropecuária para Fronteiras Internacionais (Vigifronteiras); altera as Leis nºs 13.996, de 5 de maio de 2020, 9.972, de 25 de maio de 2000, e 8.171, de 17 de janeiro de 1991; e revoga dispositivos dos Decretos-Leis nºs 467, de 13 de fevereiro de 1969, e 917, de 7 de outubro de 1969, e das Leis nºs 6.198, de 26 de dezembro de 1974, 6.446, de 5 de outubro de 1977, 6.894, de 16 de dezembro de 1980, 7.678, de 8 de novembro de 1988, 7.889, de 23 de novembro de 1989, 8.918, de 14 de julho de 1994, 9.972, de 25 de maio de 2000, 10.711, de 5 de agosto de 2003, e 10.831, de 23 de dezembro de 2003.
5.1.2 LEI Nº 8.171, DE 17 DE JANEIRO DE 1991 - Dispõe sobre a política agrícola.
5.1.3 LEI Nº 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE 1980 - Dispõe sobre a inspeção e a fiscalização da produção e do comércio de fertilizantes, corretivos, inoculantes, estimulantes ou biofertilizantes, remineralizadores e substratos para plantas, destinados à agricultura, e dá outras providências.
¶ 5.2 Documentos de referência
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- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa nº 61, de 8 de julho de 2020. Estabelece as regras sobre definições, exigências, especificações, garantias, tolerâncias, registro, embalagem e rotulagem dos fertilizantes orgânicos e dos biofertilizantes, destinados à agricultura. Diário Oficial da União de 15 de julho de 2020, Seção 1, p. 5. Brasília, DF.
- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa nº 27, de 05 de junho de 2006, alterada pela IN SDA nº 07, de 12 de abril de 2016. Dispõe sobre os limites estabelecidos para agentes fitotóxicos, patogênicos ao homem, animais e plantas, metais pesados tóxicos, pragas e ervas daninhas, presentes em fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes. Diário Oficial da União de 13 de abril de 2016, Seção 1. Brasília, DF.
- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa nº 28, de 27 de julho de 2007. Aprova os métodos analíticos oficiais para fertilizantes minerais, orgânicos, organominerais e corretivos, constantes do Anexo da IN. Diário Oficial da União de 31 de julho de 2007, Seção 1. Brasília, DF.
- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa nº 35, de 04 de julho de 2006. Dispõe sobre as normas sobre especificações e garantias, tolerâncias, registro, embalagem e rotulagem dos corretivos de acidez, de alcalinidade e de sodicidade e dos condicionadores de solo, destinados à agricultura. Diário Oficial da União de 12 de julho de 2006, Seção 1, p. 32. Brasília, DF.
- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa nº 39, de 8 de agosto de 2018. Dispõe as regras sobre definições, exigências, especificações, garantias, registro de produto, autorizações, embalagem, rotulagem, documentos fiscais, propaganda e tolerâncias dos fertilizantes minerais destinados à agricultura. Diário Oficial da União nº 154, de 10 de agosto de 2018, Seção 1, p. 19. Brasília, DF.
- MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUÁRIA (Brasil). Instrução Normativa GM nº 53, de 23 de outubro de 2013, alterada pela IN SDA/Mapa nº 06, de 10 de março de 2016. Dispõe sobre as definições, classificação, registro e renovação de registro de estabelecimentos, cadastro e renovação de cadastro de prestadores de serviços, fornecedores de minérios e geradores de materiais secundários, alterações, cancelamentos e outros. Diário Oficial da União nº 49, de 14 de março de 2016, Seção 1, p. 11. Brasília, DF.
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- Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL (1980), AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, USA, Official Method 892.01.
¶ 6. Disposições Gerais
As sugestões para aprimoramento ou possíveis correções deste documento devem ser direcionadas ao Departamento responsável, para alinhamento das melhores práticas de mercado, legislação vigente e/ou regulamentações, que não tenham sido contempladas na versão vigente.
¶ 7. Histórico de revisões
| Versão | Conteúdo alterado | Data | Motivo |
|---|---|---|---|
| 1 | -//- | 21.02.2024 | Elaboração do documento |