¶ MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS DE FERTILIZANTES, CORRETIVOS, SUBSTRATOS, CONDICIONADORES E REMINERALIZADORES DE SOLO - Volume VIII
¶ Folha de rosto
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Ano 2024
Elaboração, distribuição, informações:
Ministério da Agricultura e Pecuária
Secretaria de Defesa Agropecuária - SDA
Departamento de Serviços Técnicos - DTEC
Esplanada dos Ministérios, Bloco D, Anexo, Ala B, 4º andar, sala 433
CEP: 70043-900, Brasília - DF
www.agricultura.gov.br
e- mail: cgal@agro.gov.br
Central de Relacionamento: 0800 704 1995
Equipe Técnica:
Aline Pereira Moraes, Química, Dra. - LFDA-GO - coordenadora
Luiz Sávio Medeiros Teixeira, Bel. Química – colaborador aposentado do LFDA-GO
Waldir Vieira, Engº. Agrônomo – LFDA-GO (in memoriam)
Jose Carlos Alcarde, Engº. Agrônomo, Dr. – Prof. aposentado da ESALQ/USP (in memoriam)
Colaboradores do Mapa:
Alanna Renata de Oliveira Santiago, Bel. Química – LFDA-GO
Yáskara Mariana Vargas Camilo, Bel. Química – LFDA-GO
Eliezer Augusto Baeta de Oliveira, Engº. Agrônomo, Me. – LFDA-SP
Flávia Consolini, Enga. Agrônoma, Dra. – LFDA-SP
Lindomário Barros de Oliveira, Engº. Agrônomo, Dr. – LFDA-PE
Raquel Nogueira – LFDA-PA
Alexsandro Luiz Albani, Químico – LFDA-SP
Claudia Teixeira Siqueira, Química – LFDA-SP
Patrick da Silva Pires, Químico – LFDA-SP
Colaboradores externos:
Aline Renee Coscione Gomes, Química, Dr. – IAC
Ana Rita de Araujo Nogueira, Química, Dra. – Embrapa Pecuária Sudeste
André Luis Pereira, Químico – Yara Brasil Fertilizantes
Antonio Arnaldo Rodella, Engº. Agrônomo, Dr. – Consultor e avaliador da Cgcre/Inmetro
Gaspar H. Korndorfer, Engº. Agrônomo, Dr. – UFU
Monica Ferreira de Abreu, Engº. Química, Dr. – IAC
Marcos Yassuo Kamogawa, Dr. – ESALQ/USP
Vinicios Margato – LABFERT
¶ Folha resumo
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Macroprocesso: Laboratórios |
Objetivo: Reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). |
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Processo: Análises Laboratoriais |
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Entrega: Segurança e qualidade de insumos agropecuários |
Público alvo e demais interessados: Laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa) |
Versão do documento: 1 |
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Setor responsável e responsabilidades A Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos é responsável pela elaboração, atualização e envio para aprovação deste manual, tendo responsabilidade quanto aos procedimentos descritos no documento. |
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¶ 1. Definições e conceitos
¶ 1.1. Definições
Não aplicável
¶ 1.2. Conceitos
Não aplicável
¶ 2. Responsabilidades
O presente manual possui vigência e prazo indeterminado e será revisado sempre que necessário, no mínimo anualmente, pela Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos (CGAL/DTEC).
A gestão desse manual está sob a responsabilidade da CGAL/DTEC que prestará auxílio ao público alvo leitor dúvidas e/ou sugestões quanto à aplicação deste manual devem ser submetidas ao Departamento responsável.
A publicação e atualização das versões na plataforma oficial da SDA para acesso pelo público alvo será de responsabilidade da Secretaria representada pelo DTEC.
¶ 3. Objetivo e Introdução
¶ 3.1 Objetivo
O objetivo do Manual é o de reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). Seu uso em laboratórios de controle de qualidade de empresas produtoras, laboratórios privados e outros é facultativo. Outros métodos podem ser empregados nas análises de controle de qualidade realizadas por estes laboratórios, desde que sejam comprovadamente equivalentes e validados, quando a finalidade é de comparação com os resultados obtidos pelos métodos oficiais.
¶ 3.2 Introdução
O Ministério da Agricultura e Pecuária apresentou métodos oficiais para o controle de qualidade dos fertilizantes, corretivos de acidez de solos e inoculantes pela primeira vez em 1983 (Brasil, 1983), a partir do trabalho do Professor Doutor José Carlos Alcarde, da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiróz / Universidade de São Paulo. Este compêndio de métodos foi reeditado em 1988.
Em 2007 foi oficializada, por intermédio da Instrução Normativa SDA nº 28, de 27 de junho de 2007, a primeira revisão e ampliação do compêndio original de métodos. A segunda revisão e ampliação foi oficializada pela Instrução Normativa SDA nº 03, de 26 de janeiro de 2015. A terceira veio a público por meio da Instrução Normativa nº 37, de 13 de outubro de 2017. Este trabalho representa a quarta revisão, ampliação e atualização do Manual de Métodos.
O objetivo do Manual é o de reunir os métodos analíticos a serem utilizados na verificação da conformidade dos insumos agrícolas quanto aos teores de nutrientes e quanto à presença de contaminantes químicos, nas análises realizadas para fiscalização destes produtos pelos laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa). Seu uso em laboratórios de controle de qualidade de empresas produtoras, laboratórios privados e outros é facultativo. Outros métodos podem ser empregados nas análises de controle de qualidade realizadas por estes laboratórios, desde que sejam comprovadamente equivalentes e validados, quando a finalidade é de comparação com os resultados obtidos pelos métodos oficiais.
De modo geral, estão apresentados métodos internacionalmente aceitos, alguns deles métodos clássicos da Química Analítica, propostos com o suporte da instrumentação necessária e na medida da precisão e exatidão exigida pela legislação brasileira. São basicamente os mesmos métodos empregados por outras entidades reguladoras e fiscalizadoras ao redor do mundo, que os empregam com o mesmo objetivo, como poderá ser verificado nas referências bibliográficas enumeradas ao final. Estão divididos em temas, aplicados de acordo com a classificação e composição dos insumos, a saber:
I. Análise de fertilizantes minerais destinados à aplicação via solo.
II. Análise de fertilizantes minerais destinados à aplicação foliar, cultivo hidropônico, fertirrigação, aplicação via semente e das soluções para pronto uso.
III. Análise dos fertilizantes orgânicos, organominerais e biofertilizantes destinados à aplicação via solo.
IV. Análise dos fertilizantes orgânicos, organominerais e biofertilizantes destinados à aplicação foliar, cultivo hidropônico, fertirrigação, aplicação via semente e das soluções para pronto uso.
V. Análise dos corretivos de acidez.
VI. Análise de substratos e condicionadores de solo.
VII. Análise de remineralizadores de solo.
VIII. Métodos complementares.
Alguns cuidados operacionais e recomendações de trabalho não foram repetidos de forma sistemática no texto dos métodos analíticos, pois estão compreendidos nas BOAS PRÁTICAS ANALÍTICAS as quais são requisitos indispensáveis para o correto desenvolvimento dos trabalhos e devem sempre ser atendidas. A seguir são listados alguns pontos essenciais que devem ser observados, alguns deles visando dar flexibilidade ao trabalho do analista, sem prejuízo da precisão, exatidão e consistência de seu trabalho e confiabilidade de seus resultados:
a) Uso de material de proteção individual: Neste Manual não é feita referência ao uso de equipamentos de proteção individual (EPIs) embora o seu uso seja fortemente encorajado. Luvas adequadas, jalecos, sapatos fechados e óculos de segurança devem ser empregados durante a realização de todas as atividades no laboratório. Manipular ácidos concentrados e produtos voláteis de qualquer natureza somente em capela. Manter uma disposição de permanente atenção e cuidado com a operação que se está desenvolvendo.
b) Qualidade da água a utilizar: A qualidade mínima da água a ser empregada será a da água deionizada ou destilada. Toda e qualquer referência simples a “água” nas descrições dos métodos pressupõe esta pureza mínima. Em casos especiais, que serão indicados no método de análise, esta água deverá ser submetida a processos específicos de purificação, que implicam melhor qualidade. Caso o laboratório tenha recursos disponíveis, água de qualidade superior à explicitada acima pode ser empregada em todas as operações.
Nas operações de dissolução, diluição, enxágue ou lavagens mencionadas nos métodos de análise, sem especificação da natureza dos solventes ou diluentes, está implícita a utilização de água.
c) Material empregado nos métodos analíticos: O material corrente de laboratório não está especificado quando da descrição dos métodos, salvo quanto à sua capacidade. A descrição dos itens incluída nos métodos analíticos limita-se a aparelhos e utensílios especiais ou àqueles que requerem exigências específicas. Relativamente ao material de vidro graduado, o laboratório deverá assegurar-se de seu grau de precisão, tomando como referência as normas metrológicas apropriadas.
d) Limpeza do material: O material deve estar bastante limpo, podendo requerer uma limpeza especial (que nestes casos será descrita), sobretudo quando as determinações incidem sobre teores muito baixos do elemento a analisar.
e) Qualidade dos reagentes: Salvo disposições contrárias claramente mencionadas nos métodos de análise, todos os reagentes deverão ser de pureza analítica (p.a.). Em casos específicos, que serão igualmente ressaltados, poderá ser exigida uma pureza maior.
f) Calibração e manutenção de equipamentos e vidraria: Os laboratórios poderão definir prazos e políticas próprias de manutenção e calibração de equipamentos e vidraria, atentando às regras previstas em seu sistema de controle da qualidade e na Norma adotada.
g) Medidas de massa, volume, tempo e temperatura: Para os métodos analíticos apresentados neste Manual por vezes serão solicitadas medidas que não necessitam ter, rigorosamente, o valor expresso, exceto quando especificado no método, como, por exemplo, em casos de padronização, preparação de soluções de referência e outros. Na ausência de uma referência clara a uma pesagem exata ou ao uso de vidraria volumétrica específica, não é necessário usar equipamento de maior precisão do que a solicitada e vidraria de volumes próximos pode ser utilizada conforme a disponibilidade e conveniência do laboratório. Desta forma, também é permitido flexibilizar as massas pesadas das amostras, as concentrações de soluções padronizadas, o volume dos balões utilizados nas curvas de calibração e soluções de leitura das amostras, de acordo com o teor especificado ou esperado, desde que registrado o valor exato para uso nos cálculos finais.
h) Procedimentos de extração: Em algumas análises, a extração é empírica e poderá não ser quantitativa, dependendo do produto e seus diversos componentes. Por exemplo, no caso de alguns óxidos de manganês a quantidade extraída (extração ácida) poderá não traduzir a quantidade total de manganês do produto. Cabe ao fabricante providenciar para que o teor declarado corresponda de fato à quantidade extraída nas condições previstas no método. Assim, em algumas situações, o chamado teor “total” corresponde, na verdade, ao teor extraído nas condições enérgicas descritas pelo método.
i) Uso de materiais de referência e amostras de controle. Participação em Programas de Ensaios de Proficiência: O emprego de compostos químicos padrões, estáveis e de composição bem definida, de amostras-controle (amostras com teores conhecidos, mas obtidas sem processos formais de certificação) e de materiais de referência certificados (MRC) deve ser uma prática rotineira do laboratório, para verificar o funcionamento dos equipamentos e a execução correta das técnicas analíticas. As amostras de controle podem ser preparadas no próprio laboratório, a partir de amostras homogêneas, analisadas repetidas vezes para obter uma estimativa razoável dos valores verdadeiros e dos intervalos de confiança para os resultados dos elementos ou índices desejados. Seu uso, bem como o de materiais de referência certificados, possibilita a avaliação da conformidade das atividades de rotina e a consequente garantia da qualidade dos resultados obtidos. A participação em Programas de Ensaios de Proficiência será igualmente uma atividade fundamental para a garantia da qualidade dos trabalhos executados, buscando monitorar as diferentes situações de procedimentos aplicados a diferentes matrizes. Com relação à secagem e armazenamento dos materiais de referência certificados (MRC), se o certificado informar condições diferentes das que são descritas neste Manual, seguir o indicado pelo fabricante do material.
j) Preparo de curvas de calibração: As curvas de calibração recomendadas neste Manual são sugestões, podendo sofrer alterações conforme as características de cada equipamento empregado. Podem-se tomar soluções-padrão de concentrações diferentes, desde que obedecidas as faixas lineares de trabalho, bem como variar o número de pontos na curva, desde que se empregue o mínimo de três pontos mais o “zero” (quando este faz parte da curva de calibração; caso não faça parte, devem ser usados no mínimo quatro padrões para a construção da curva), e desde que o princípio do método analítico empregado não seja alterado. Observar com cautela as alterações feitas de modo a manter o padrão no ambiente químico relativo ao método empregado e que o pH e a viscosidade da solução não interfiram nas determinações em métodos espectrofotométricos ou instrumentais.
k) Uso de soluções padrão multielementares: o uso de padrões multielementares, especialmente para as determinações por espectrometria de absorção atômica, é permitido, devendo ser ressalvados os casos de interferências.
l) Tratamento de resíduos de laboratório: de modo geral, não se faz referência à separação e destinação dos resíduos gerados. Porém nenhum resíduo do laboratório químico deve ser descartado no esgoto normal ou no ambiente sem prévia avaliação e definição da forma de disposição e tratamento adequados.
A par de toda a evolução técnico-instrumental e dos recursos disponibilizados aos laboratórios cabe lembrar que o principal agente do trabalho analítico é o técnico responsável pela sua execução. É fundamental a sua capacitação, habilidade e atitude profissional, que devem ser priorizadas e valorizadas na medida de sua relevância.
¶ 4. Procedimentos - MÉTODOS COMPLEMENTARES
¶ 1. TEOR DE MATERIAL INERTE
¶ 1.1. Princípio e aplicação
O método se destina à determinação dos percentuais em massa de vidros, plásticos, metais e pedras contidos na massa de fertilizantes orgânicos e condicionadores de solos após secagem a 65 ± 5 ºC e passagem em peneiras com abertura de malha de 5,00 mm e 2,00 mm. O procedimento consiste em simples separação, com o auxílio de pinças, pesando-se as frações separadas e calculando-se os percentuais em relação à massa seca.
Aplica-se aos fertilizantes orgânicos, organominerais e condicionadores de solo.
¶ 1.2. Equipamentos
a) Estufa.
b) Conjunto de peneiras com aberturas de malha de 5,00 e 2,00 mm, limpas e secas, com fundo e tampa.
c) Agitador mecânico de peneiras.
d) Pinças.
¶ 1.3. Procedimento
¶ 1.3.1. Secagem
a) Homogeneizar cuidadosamente toda a amostra e reduzir por quarteação até aproximadamente 500 g, separando-se uma fração representativa em torno de 250 gramas para a determinação do teor de inertes.
b) Transferir a fração separada para uma cápsula de porcelana, bandeja ou vidro de relógio com diâmetro adequado, devidamente tarados; pesar e registrar a massa (G1) da amostra in natura, com precisão de 0,01 g.
c) Levar à estufa regulada para a temperatura de 65 ± 5 ºC e deixar secar até massa constante. Retirar da estufa, esfriar em dessecador, pesar e registrar a massa (G2) da amostra seca. Estes dados (G1 e G2) poderão ser utilizados para o cálculo do teor de umidade a 65 ºC (U65).
¶ 1.3.2. Peneiramento e determinação
a) Tomar a fração da amostra secada reservada para a determinação dos inertes (massa G2) e transferi-la sobre as peneiras, encaixadas uma sobre a outra, em ordem crescente de abertura de malha, ficando a de malha maior acima, assentadas sobre o fundo.
b) Tampar o conjunto, fixar as peneiras no agitador e agitar durante 10 minutos.
c) Descartar o material < 2,00 mm.
d) Tomar um recipiente de tamanho adequado – béquer, cápsula de porcelana, bandeja ou vidro de relógio – e pesar, registrando sua massa (M1).
e) No material retido na peneira com abertura de 5,00 mm, separar, com o auxílio de uma pinça, as pedras que estejam junto a este material e transferi-las para o recipiente escolhido, de massa M1. Em seguida pesar o recipiente + pedras, registrando a massa M2.
Assim, temos:
NOTA 244: As pedras são aqui entendidas como fragmentos de rochas ou minerais, com dureza e compactação características. Estruturas formadas por agregação durante a secagem e sujeitas a serem destorroadas não devem ser incluídas.
f) Transferir o material restante na peneira de 5,00 mm (sem as pedras) mais todo o material retido na peneira de 2,00 mm para uma superfície horizontal limpa, clara e bem iluminada onde ele possa ser bem espalhado, sem contaminações ou misturas. Na sequência, separar cuidadosamente, com o auxílio de uma pinça, pedaços e partículas de plásticos, vidros e metais que estejam junto ao material e transferi-las para um segundo recipiente escolhido, previamente pesado, de massa M3. Para esta operação, porções da ordem de 100 cm3 deverão ser examinadas de cada vez, em processo no qual a seleção do material inerte tem que ser feita tão perfeitamente quanto possível.
Em seguida, pesar o recipiente + o material separado, registrando a massa M4.
Assim, teremos:
¶ 2. ZINCO E MICRONUTRIENTES FUNDIDOS EM ENXOFRE ELEMENTAR
¶ 2.1. Princípio e aplicação
O método consiste na extração do zinco e/ou outros micronutrientes metálicos presentes na composição dos fertilizantes minerais, fundido(s) com enxofre elementar, para os quais se faz necessária uma pré-oxidação da amostra para a solubilização do elemento e sua posterior determinação pelas técnicas instrumentais.
¶ 2.2. Equipamentos
a) Espectrômetro de absorção atômica equipado com lâmpada para zinco e/ou outros metais. Alternativamente, espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado - ICP-OES ou espectrômetro de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas (MP-AES).
b) Forno de micro-ondas de uso laboratorial.
c) Cápsula de porcelana refratária de 50-60 mL.
¶ 2.3. Reagentes
a) Álcool etílico (C2H5OH), p.a.
b) Solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH) a 100 g L-1, em álcool etílico, p.a.
c) Peróxido de hidrogênio (H2O2), mínimo de 30 % (m/m).
d) Ácido nítrico concentrado (65% m/m), HNO3, p.a.
e) Ácido clorídrico concentrado, HCl, p.a.
f) Solução de HCl (1+5), com água, aproximadamente 2 mol L-1.
g) Solução de HCl (1+23) com água, aproximadamente 0,5 mol L-1.
h) Solução padrão estoque de Zn com 1000 mg L-1: preparar a partir de solução padrão de zinco com 1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balão volumétrico de 1 L. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água. Alternativamente pode-se tomar 0,2500 g de zinco metálico, p.a., em béquer de 250 mL, adicionar 10 mL de solução aquosa de HCl (1+1), cobrir com vidro de relógio e aquecer até a completa solubilização. Em seguida, transferir para balão volumétrico de 250 mL, lavando o béquer com 5 porções de 10 mL de HCl (1+23) e completar o volume com água. Pode-se, também, fazer uso de soluções padrões adquiridas prontas, certificadas e de reconhecida qualidade.
i) Solução intermediária de Zn com 50 mg L-1: transferir 10 mL da solução de Zn com 1000 mg L-1 para balão volumétrico de 200 mL e completar o volume com solução de HCl (1+23). Homogeneizar.
j) Soluções de leitura: transferir 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 mL da solução de 50 mg L-1 para balões de 50 mL e completar o volume com solução de HCl (1+23). Essas soluções contêm, respectivamente, 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 mg L-1. Preparar o branco com HCl (1+23).
¶ 2.4. Extração
A extração poderá ser feita por um dos seguintes processos:
¶ 2.4.1. Extração alcalina com hidróxido de potássio e peróxido de hidrogênio
a) Pesar 0,5 g (G) da amostra, com precisão de 0,1 mg, e transferir para béquer de 250-300 mL. Esta massa pode variar, de acordo com a concentração esperada do elemento na amostra.
b) Adicionar 50 mL da solução alcoólica de KOH, cobrir com vidro de relógio e ferver lentamente, em capela, por 10 minutos. Cuidado com fagulhas, fogo, etc.
c) Deixar esfriar e adicionar, em capela, com cuidado e aos poucos, 30 mL da solução de H2O2 a 30%, homogeneizando após cada adição. Caso forme muita espuma, adicionar pequena quantidade de álcool etílico. Deixar esfriar.
d) Em seguida, elevar o volume a aproximadamente 100 mL com água deionizada, cobrir com vidro de relógio e aquecer até próximo da fervura, mantendo esse aquecimento por 1 hora.
e) Deixar esfriar, adicionar 10 mL de HCl concentrado ao extrato, ferver por 10 minutos, esfriar novamente e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250 mL (Vb). Completar o volume com água e homogeneizar. Na sequência, filtrar em papel de filtro seco de porosidade média (ou fina, se necessário), recolhendo o filtrado que será destinado à determinação por via instrumental. O volume do balão, Vb, poderá variar, de acordo com a concentração esperada do elemento na amostra e a melhor escolha das diluições posteriores.
Como referido acima, o extrato obtido será destinado às determinações de zinco e/ou outros micronutrientes metálicos por espectrometria de absorção atômica, ICP-OES, MP-AES ou outra técnica instrumental aplicável. Pode, também, ser utilizado para a determinação gravimétrica do enxofre, por precipitação com cloreto de bário.
¶ 2.4.2. Extração com calcinação prévia da amostra
a) Pesar 0,5 g (G) da amostra, com precisão de 0,1 mg. Transferir para uma cápsula de porcelana refratária de 50-60 mL, levar à mufla e calcinar a 500-550 ºC por uma hora, proporcionando uma adequada aeração, principalmente no início. Esta massa pode variar, de acordo com a concentração esperada do elemento na amostra.
b) Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para béquer de 100 - 150 mL, ou proceder ao ataque ácido na própria cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de HCl concentrado e ferver em placa ou chapa aquecedora até próximo à secura, sem deixar queimar o resíduo. Deixar esfriar, acrescentar 20 mL de HCl (1+5), levar à ebulição e manter em fervura branda por 10 minutos. Esfriar até a temperatura ambiente.
c) Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250 mL (Vb), completar o volume com água, homogeneizar e filtrar em papel de filtro seco de porosidade média (ou, se necessário, de filtração lenta), para a obtenção de um filtrado límpido. O volume do balão, Vb, poderá variar, de acordo com a concentração esperada do elemento na amostra e a melhor escolha das diluições posteriores.
O extrato obtido será destinado às determinações de zinco e/ou outros micronutrientes metálicos por espectrometria de absorção atômica, ICP-OES, MP-AES ou outra técnica instrumental aplicável.
¶ 2.4.3. Extração assistida por forno de micro-ondas (EPA 3051A)
O procedimento EPA SW 846-3051A, proposto pela Environmental Protection Agency (EPA) é um protocolo padronizado que utiliza fornos de micro-ondas e frascos fechados para a extração dos metais em amostras de matriz mineral e organomineral.
a) Pesar 0,5 g (G) da amostra, com precisão de 0,1 mg, e transferir para os frascos de digestão, adicionando, a seguir, 10 mL de ácido nítrico concentrado (65% m/m). Os frascos fechados devem ser posicionados no forno de micro-ondas e aquecidos utilizando um programa de duas etapas:
1) rampa de aquecimento de 25 a 175 °C em 5,5 minutos; e
2) patamar em 175 °C por 4,5 minutos.
NOTA 245: As instruções de operação do equipamento utilizado devem ser seguidas à risca, inclusive quanto aos procedimentos de proteção e controle, e o equipamento deve ser capaz de suprir a potência necessária a cada etapa do processo para atingir as temperaturas indicadas.
b) Aguardar o resfriamento dos frascos e transferir quantitativamente seu conteúdo para balão volumétrico de 250 mL (Vb). Completar o volume com água, homogeneizar e filtrar em papel de filtro seco de porosidade média (ou, se necessário, de filtração lenta), para a obtenção de um filtrado límpido. O volume do balão, Vb, poderá variar, de acordo com a concentração esperada do elemento na amostra e a melhor escolha das diluições posteriores.
O extrato obtido será destinado às determinações de zinco e/ou outros micronutrientes metálicos por espectrometria de absorção atômica, ICP-OES, MP-AES ou outra técnica instrumental aplicável.
¶ 2.5. Determinação e cálculo
a) Pipetar uma alíquota (A) do extrato que contenha até 0,2 mg de Zn para balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com HCl (1+23). Deve-se tomar uma alíquota de modo a situar a concentração da solução final de leitura na faixa intermediária da curva de calibração.
NOTA 246: Para produtos concentrados, poderá ser necessária uma diluição intermediária, utilizando-se HCl (1+23). Por exemplo, para uma diluição intermediária de 5:100, o fator de diluição “D” será igual a 20.
b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do zinco (lâmpada de Zn, comprimento de onda de 213,9 nm, fenda e chama adequadas, conforme manual do equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e as soluções-padrão. Aspirar água entre as leituras e aguardar a estabilização de cada leitura antes de registrar o resultado.
d) Proceder à leitura das soluções das amostras e da prova em branco, verificando a calibração a cada grupo de 8 a 12 leituras. Determinar sua concentração, em mg L-1, através da equação de regressão linear da curva de calibração ou informação direta do equipamento.
e) Calcular a porcentagem de zinco pela expressão:
C= concentração do zinco obtida na solução de leitura, em mg L-1;
Vbe= volume do balão da extração, em mililitros;
Vbl= volume do balão de leitura, mililitros;
D= fator da diluição intermediária, se houver;
G= massa da amostra, em gramas;
A = alíquota do balão de leitura, mililitros;
10000 = fator de conversão de mg kg-1 para percentagem.
NOTA 247: Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), ou espectrômetro de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas (MP-AES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para zinco.
Extensão do método: Se requerida a determinação de outros metais micronutrientes ou mesmo macronutrientes secundários – tais como cobre, ferro, manganês, cobalto, molibdênio, níquel, cálcio, magnésio – constituintes da formulação do fertilizante nas mesmas condições descritas no item 4.2.1 para o zinco (blendado com enxofre elementar), o processo de extração deverá ser feito da mesma forma e a determinação pelos procedimentos descritos no manual de métodos, sempre no item “Determinação e cálculo”, para cada um deles, com a respectiva curva de calibração.
¶ 2.6. Cuidados especiais e observações
a) Cuidado no manuseio e operações de aquecimento e digestão com solução alcoólica de hidróxido de potássio.
b) Observar criteriosamente as instruções de uso e operação do equipamento de micro-ondas laboratorial, especialmente quanto à introdução e retirada das amostras, devendo-se contar, no conjunto de vasos, com um vaso de monitoramento submetido às condições mais críticas, no qual irá o sensor e as válvulas de alívio. Atenção especial às instruções de segurança. Os mesmos cuidados na operação dos equipamentos de absorção atômica ou ICP-OES ou MP-AES, na etapa de determinação.
¶ 5. Base legal e documentos de referência
¶ 5.1 Base legal
5.1.1 LEI Nº 14.515, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2022 - Dispõe sobre os programas de autocontrole dos agentes privados regulados pela defesa agropecuária e sobre a organização e os procedimentos aplicados pela defesa agropecuária aos agentes das cadeias produtivas do setor agropecuário; institui o Programa de Incentivo à Conformidade em Defesa Agropecuária, a Comissão Especial de Recursos de Defesa Agropecuária e o Programa de Vigilância em Defesa Agropecuária para Fronteiras Internacionais (Vigifronteiras); altera as Leis nºs 13.996, de 5 de maio de 2020, 9.972, de 25 de maio de 2000, e 8.171, de 17 de janeiro de 1991; e revoga dispositivos dos Decretos-Leis nºs 467, de 13 de fevereiro de 1969, e 917, de 7 de outubro de 1969, e das Leis nºs 6.198, de 26 de dezembro de 1974, 6.446, de 5 de outubro de 1977, 6.894, de 16 de dezembro de 1980, 7.678, de 8 de novembro de 1988, 7.889, de 23 de novembro de 1989, 8.918, de 14 de julho de 1994, 9.972, de 25 de maio de 2000, 10.711, de 5 de agosto de 2003, e 10.831, de 23 de dezembro de 2003.
5.1.2 LEI Nº 8.171, DE 17 DE JANEIRO DE 1991 - Dispõe sobre a política agrícola.
5.1.3 LEI Nº 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE 1980 - Dispõe sobre a inspeção e a fiscalização da produção e do comércio de fertilizantes, corretivos, inoculantes, estimulantes ou biofertilizantes, remineralizadores e substratos para plantas, destinados à agricultura, e dá outras providências.
¶ 5.2 Documentos de referência
- ALCARDE, J. C. Metodologia de análise de fertilizantes e corretivos. Piracicaba: Instituto do Açúcar e do Álcool, 1979. 274 p.
- ALCARDE, J. C. Métodos simplificados de análise de fertilizantes (N, P, K) minerais. Brasília: Ministério da Agricultura, 1982. 49 p.
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¶ 6. Disposições Gerais
As sugestões para aprimoramento ou possíveis correções deste documento devem ser direcionadas ao Departamento responsável, para alinhamento das melhores práticas de mercado, legislação vigente e/ou regulamentações, que não tenham sido contempladas na versão vigente.
¶ 7. Histórico de revisões
| Versão | Conteúdo alterado | Data | Motivo |
|---|---|---|---|
| 1 | -//- | 21.02.2024 | Elaboração do documento |