¶ Folha de Resumo
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Ano 2025
Elaboração, distribuição, informações:
Ministério da Agricultura e Pecuária
Secretaria de Defesa Agropecuária - SDA
Departamento de Serviços Técnicos - DTEC
Esplanada dos Ministérios, Bloco D, Anexo, Ala B, 4º andar, sala 433
CEP: 70043-900, Brasília - DF
www.agricultura.gov.br
e- mail: cgal@agro.gov.br
Central de Relacionamento: 0800 704 1995
Equipe técnica:
- CGAL
¶ Folha de rosto
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Macroprocesso: Laboratórios |
Objetivo: Estabelecer os métodos oficiais de ensaios para análise físico-química de amostras de produtos de origem vegetal aos laboratórios oficiais e credenciados da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários. |
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Processo: Análises Laboratoriais |
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Entrega: Segurança e qualidade de alimentos |
Público alvo e demais interessados: Laboratórios oficiais ou credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (Mapa) |
Versão do documento: 2 |
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Setor responsável e responsabilidades A Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos é responsável pela elaboração, atualização e envio para aprovação deste manual, tendo responsabilidade quanto aos procedimentos descritos no documento. |
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¶ 1. Definições e siglas
Não aplicável
¶ 2. Responsabilidades
O presente manual possui vigência e prazo indeterminado e será revisado sempre que necessário, no mínimo a cada 5 anos, pela Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos (CGAL/DTEC).
A gestão desse manual está sob a responsabilidade da CGAL/DTEC que prestará auxílio ao público alvo leitor dúvidas e/ou sugestões quanto à aplicação deste manual devem ser submetidas ao Departamento responsável.
A publicação e atualização das versões na plataforma oficial da SDA para acesso pelo público alvo será de responsabilidade da Secretaria representada pelo DTEC.
¶ 3. Objetivo
O Objetivo do Manual é o de publicar os métodos analíticos que devem ser utilizados pelos laboratórios oficiais e credenciados do Ministério da Agricultura e Pecuária (MAPA), na execução das análises demandadas pela Defesa Agropecuária.
¶ 4.Procedimentos
¶ 4.1 Açúcares e similares
¶ 4.1.1 Polarização a 20ºC
Utilizar o método descrito na norma ICUMSA GS 2/3-1 ou ICUMSA GS 1/2/3/9-1 , expressando o resultado obtido em °Z mín., com três casas decimais.
¶ 4.1.2 Umidade
Utilizar o método descrito na norma ICUMSA GS2/1/3/9-15, expressando o resultado obtido em %, com três casas decimais.
¶ 4.1.3 Cor ICUMSA
Utilizar o método descrito na norma ICUMSA GS2/3-9, ICUMSA GS 9/1/2/3-8 ou ICUMSA GS 1/3-7, expressando o resultado obtido em UI, com um número inteiro.
¶ 4.1.4 Cinzas condutimétricas
Utilizar o método descrito na norma ICUMSA GS 2/3/9-17, ICUMSA GS 1/3/4/7/8-13, expressando o resultado obtido em %, com três casas decimais.
¶ 4.1.5 Pontos Pretos
Utilizar o método descrito na norma ABNT NBR 16803:2019, expressando o resultado obtido em nº de pontos pretos/100g, com um número inteiro.
¶ 4.1.6 Partículas magnetizáveis
Utilizar o método descrito na norma ABNT NBR 16802:2019, expressando o resultado obtido em mg·kg⁻¹, como um número inteiro.
¶ 4.1.7 Açúcares Redutores
Utilizar o método descrito na norma ICUMSA GS 1-5 , expressando o resultado obtido em % m/m, com duas casas decimais para tipo líquido e números inteiros para tipo invertido.
¶ 4.2 Café
¶ 4.2.1 Determinação de Elementos Estranhos, Matérias Estranhas e Impurezas
Princípio
A análise de elementos estranhos, matérias estranhas e impurezas consiste no desengorduramento do café com solvente orgânico, identificação por microscopia, separação por tamisação e catação, e determinação quantitativa por gravimetria.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica;
- Bastão de vidro;
- Bandeja para homogeneização por quarteamento;
- Cálice cônico de vidro de aproximadamente 200 mL;
- Capela de exaustão;
- Dessecador contendo agente dessecante (sílica-gel);
- Erlenmeyer;
- Estereoscópio, lupa e/ou microscópio;
- Estufa com controle digital de temperatura (105 °C ± 5 °C);
- Funil de vidro;
- Papel filtro;
- Peneira de granulometria 80 mesh / abertura de 180µm;
- Pesa filtro;
- Pinça com ponta fina (agulha) para catação;
- Pincel de cerdas macias;
- Placa de petri;
- Proveta, e
- Vidro de relógio.
Reagentes e soluções
- Clorofórmio P.A.
Preparo da amostra
Homogeneização da Amostra por Quarteamento
- Espalhar a amostra em bandeja e misturar bem com o auxílio de uma espátula;
- Homogeneizar dividindo em 4 partes, fazendo 2 cortes perpendiculares;
- Misturar os quadrantes opostos. Repetir o quarteamento e misturar os quadrantes novamente; e
- Espalhar uniformemente a amostra na bandeja.
Preparo da Amostra: Pesagem, Desengorduramento e Peneiração da Amostra
- Após homogeneização, retirar porções aleatórias e pesar 2 g ± 0,1 g da amostra em placa de petri previamente tarada em balança analítica. Registrar esta pesagem no campo Peso da Amostra para desengorduramento em g - PA;
- Dentro da capela de exaustão, medir aproximadamente 60 mL de clorofórmio P.A em proveta e transferir para um cálice de aproximadamente 200 mL;
- Dispensar lentamente a amostra da placa de petri sobre a superfície do clorofórmio sem deixar romper a tensão superficial;
- Com a extremidade de um bastão de vidro, encostar suavemente na camada sobrenadante formada pelo pó de café, observando se há precipitação de sedimentos (areia, torrões, pedras, terra etc.). Se houver precipitação, seguir conforme Determinação Quantitativa de Sedimentos;
- Agitar, com o bastão de vidro, todo o conteúdo do cálice e deixar em repouso por 20 minutos;
- Filtrar em papel filtro;
- Levar à estufa a 105 ºC ± 5 ºC por 15 minutos o cálice juntamente com o papel filtro contendo o resíduo (café desengordurado) ou deixar o resíduo secar em capela de exaustão;
- Após a secagem transferir o resíduo da amostra desengordurada do papel filtro e do cálice para a peneira de 80 mesh/180 µm, utilizando um pincel para ajudar na remoção do pó mais fino;
- Peneirar a amostra sobre um papel branco ou fundo próprio para peneira até parar de cair pó sobre o papel ou o fundo para peneira;
- Pesar a amostra retida na peneira e registrar esta pesagem como peso da amostra retida na peneira - PRP; e
- Reservar a amostra retida na peneira para as análises de impurezas, elementos estranhos e matérias estranhas.
Procedimento de análise
Análise Prévia da Amostra
- A partir da amostra obtida, pesar em balança analítica 0,1 g ± 0,005 g e registrar esta pesagem como peso da amostra para catação - PAC;
- Espalhar bem a amostra na placa de Petri e avaliar em estereomicroscópio quanto a presença de elementos estranhos, matérias estranhas, e quantificar as impurezas (cascas e paus), se necessário, ou finalizar o ensaio no caso de ausência.
Análise da Presença de Elementos Estranhos e Matérias Estranhas
- Constatada a presença de elementos estranhos, registrar, fotografar e anexar ao resultado; e
- Observada a presença de matérias estranhas, proceder conforme Determinação Quantitativo das Impurezas e Matérias Estranhas.
Nota 1: Análises adicionais podem ser realizadas para confirmação da presença de elementos estranhos e matérias estranhas, como por exemplo: histologia, testes de lugol para detecção de amido, comparação de imagens com materiais de referência, teste de fluorescência, entre outras.
Determinação Quantitativa das Impurezas e Matérias Estranhas
- Com o auxílio de uma pinça/agulha, transferir as impurezas e/ou as matérias estranhas para uma placa de Petri, ou vidro relógio, ou pesa filtro, previamente aquecido por 1 hora em estufa a 105 ºC ± 5 ºC, esfriado em dessecador e pesado (Peso do recipiente vazio em g - PFV);
- Se necessário, molhar a ponta da agulha a fim de conseguir a aderência necessária para a catação;
- Levar o recipiente com as impurezas e/ou matérias estranhas à lupa e separar os grânulos de café que foram, por acaso, arrastados pela agulha molhada;
- Evaporar toda a água contida no recipiente levando-o para estufa a 105 ºC ± 5 ºC;
- Após a secagem, aguardar o resfriamento em dessecador; e
- Após o resfriamento, pesar o recipiente com as matérias estranhas e/ou as impurezas (Peso do recipiente + matérias estranhas e/ou impurezas em g - PFC) e registrar.
Determinação Quantitativa dos Sedimentos
- Constada a presença de sedimentos, pese 2 g ± 0,1 g da amostra homogeneizada e use, inicialmente, a mesma técnica já descrita em Preparo da Amostra: Pesagem, Desengorduramento e Peneiração da Amostra, revolvendo com cuidado a camada de café até não haver mais precipitação do sedimento. Registrar esta pesagem como peso da amostra utilizada na determinação de sedimentos em g - PAS;
- Retire a camada de café sobrenadante e as partículas aderentes às paredes;
- Decante a maior parte do clorofórmio do cálice, deixando aproximadamente 5 mL, tendo o cuidado de não arrastar o sedimento;
- Lavar o sedimento com clorofórmio até que fique limpo (sem café sobrenadante);
- Colocar o cálice com sedimento na estufa (sugere-se a temperatura de aproximadamente 50 ºC) para evaporar o clorofórmio restante ou deixar secar em capela de exaustão;
- Transferir os sedimentos para uma placa de Petri, ou vidro de relógio, ou pesa filtro, previamente aquecido por 1 hora em estufa a 105 ºC ± 5 ºC, esfriado em dessecador e pesado (Peso do recipiente vazio utilizado na determinação de sedimentos em g - PSV);
- Examinar os sedimentos e retirar eventuais grânulos de café com pinça/agulha;
- Se necessário, molhar a ponta da agulha a fim de conseguir a aderência necessária;
- Evaporar toda a água contida no recipiente levando-o para estufa a 105 ºC ± 5 ºC;
- Após a secagem, aguardar resfriamento em dessecador (sílica-gel); e
- Após resfriamento, pesar o recipiente com os sedimentos (Peso do recipiente + sedimentos em g - PSF) e registrar.
Expressão dos resultados
Resultado de Sedimentos
Onde,
- RS = Resultado dos Sedimentos em %;
- PSF = Peso do recipiente + sedimentos em g;
- PSV = Peso do recipiente vazio utilizado na determinação de sedimentos em g;
- PAS = Peso da amostra utilizada na determinação de sedimentos em g.
Resultado de Matérias Estranhas e Impurezas
Onde,
- SMEI = Somatório de Matérias Estranhas e Impurezas em %;
- PFC = Peso do recipiente + matérias estranhas e/ou impurezas em g;
- PFV = Peso do recipiente vazio em g;
- PRP = Peso da Amostra Retida na Peneira em g;
- PAC = Peso da Amostra para Catação em g;
- PA = Peso da Amostra para desengorduramento em g;
- RS = Resultado da determinação de sedimentos em %.
- O somatório de matérias estranhas e impurezas (cascas e paus) em café torrado e moído é expresso em % (m/m), com duas casas decimais.
- O resultado de elementos estranhos é expresso como “Ausente” ou “Presente”. Quando o resultado for expresso como presente, incluir a evidência fotográfica para confirmação do resultado.
Nota: Quando o resultado não se enquadrar nos limites de tolerância (percentual máximo em conjunto de impurezas e matérias estranhas de 1,0%) as análises deverão ser repetidas:
1. Repetir o procedimento completo a partir da amostra homogeneizada.
2. Caso seja verificado que o resultado dos sedimentos (RS) ou o resultado de impurezas e matéria estranha (SMEI), individualmente exceda o limite de tolerância do somatório, apenas este ensaio deve ser reanalisado.
Bibliografia
- FUNED (Fundação Ezequiel Dias), Atlas de microscopia – Café torrado e moído (Coffea sp). Belo Horizonte: FUNED, edição vigente.
- LOPEZ, F.C. Determinação do sedimento, cascas e paus no café torrado e moído. Revista Instituto Adolfo Lutz, São Paulo, v. 34, p. 29-34, 1974.
- LOPEZ, F.C. Determinação quantitativa das principais substâncias utilizadas para fraudar o café torrado e moído. Revista Instituto Adolfo Lutz, São Paulo, v. 43, n 1/2, p. 3-8, 1983.
¶ 4.2.2 Determinação de Teor de Cafeína
Utilizar o método descrito na norma ISO 20.481, expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.2.3 Determinação de Umidade
Utilizar o método descrito na norma AOAC nº 968.11, expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.3 Pimenta do Reino
Preparo da amostra
- Previamente ao quarteamento da amostra de 1kg, verificar cuidadosamente se na amostra há presença de insetos vivos, sementes tóxicas, características desclassificantes ou outros fatores que dificultem ou impeçam a classificação da pimenta do reino;
- Homogeneizar a amostra e reduzi-la pelo processo de quarteamento até a obtenção da amostra de trabalho de 250g;
- Pesar a alíquota em balança semi-analítica e registrar a massa;
Nota 1: A primeira análise a ser realizada é grãos mofados.
Nota 2: Depois de analisar grãos mofados, empregar a mesma amostra para as demais análises.
¶ 4.3.1 Determinação de Umidade
Princípio
Análise gravimétrica que mensura o percentual de água encontrado na amostra do produto isenta de matérias estranhas e impurezas.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica;
- Quarteador;
- Triturador ou processador de alimentos;
- Vidro de relógio;
- Estufa;
- Dessecador; e
- Espátula.
Reagentes e soluções
- Não aplicável
Procedimento de análise
- Separar cerca de 10g parte da amostra quarteada e triturá-la;
- Pesar o vidro de relógio e registrar a massa;
- Pesar 2g de amostra no vidro de relógio, previamente tarado;
- Levar à amostra para estufa à 105ºC ± 5ºC por duas horas;
- Retirar a amostra da estufa e colocar em um dessecador com cloreto de cálcio anidro, por no mínimo, 15 (quinze) minutos;
- Pesar e registrar a massa; e
- Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até obter peso constante.
1.5.1. Cálculo: umidade = (A - B) x 50, em que: A é o vidro de relógio + amostra + umidade B é o vidro de relógio + amostra - umidade
Expressão dos resultados
Umidade (%) = (A - B) x 50
Em que:
- A = é o vidro de relógio + amostra + umidade;
- B = é o vidro de relógio + amostra - umidade.
Expressar o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
Nota: No caso do produto com excesso de umidade, anotar no laudo de classificação o percentual encontrado e a informação “PRODUTO COM EXCESSO DE UMIDADE”
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 10, DE 15 DE MAIO DE 2006.
¶ 4.3.2 Determinação de Extrato Etéreo
Princípio
Este método determina gravimetricamente o teor de gordura total presente na pimenta do reino. A gordura é extraída da amostra com éter etílico e/ou éter de petróleo. O solvente de extração é removido por destilação e secagem e o resíduo (extrato etéreo) é determinado por pesagem.
Materiais e equipamentos
- Aparelho extrator de Soxhlet;
- Chapa de Aquecimento ou banho-maria;
- Condensador de bolas;
- Condensador de cano reto;
- Unha e curva de destilação;
- Balança analítica;
- Estufa;
- Cartucho de Soxhlet ou papel de filto de 12cm de diâmetro;
- Balão de fundo chato de 250 a 300mL com boca esmerilhada;
- Espátula;
- Dessecador com sílica gel; e
- Vidro de relógio.
Reagentes e soluções
- Éter etílico P.A.
Procedimento de análise
Colocar o balão de fundo chato em estufa, à 105º ± 5º C, por 1h;
- Retirar o balão de fundo chato da estufa e colocar em dessecador até atingir a temperatura ambiente;
- Pesar o balão de fundo chato;
Nota: Após efetuar a pesagem do balão de fundo chato, jamais manusear a vidraria sem luvas.
4. Pesar 1g de amostra em cartucho de Soxhlet ou em papel de filtro;
5. Transferir o cartucho ou o papel de filtro embrulhado para o aparelho extrator tipo Soxhlet;
6. Adicionar cerca de 100mL de éter no balão de fundo chato;
7. Acoplar o extrator ao balão de fundo chato previamente tarado a 105°C;
8. Adicionar éter etílico P.A. até cobrir totalmente o cartucho.
9. Adaptar o sistema Soxhlet a um refrigerador de bolas;
Nota: Não esquecer de acionar e manter o funcionamento do sistema de refrigeração durante todo o processo de extração.
10. Manter o balão de fundo chato sob aquecimento, à extração contínua por 2h;
11. Retirar o cartucho ou o papel de filtro;
12. Destilar e recuperar o éter etílico;
13. Transferir o balão e fundo chato com o resíduo extraído para a estufa à 105º ± 5º C, por 1h;
14. Retirar o balão de fundo chato da estufa e colocar em dessecador até atingir a temperatura ambiente;
15. Pesar o balão de fundo chato;
16. Repetir as operações de 13 a 15 até obter peso constante.
Expressão dos resultados
Extrato etéreo (%) = (P2 - P1) x 100
Em que:
- P2 = é o peso do balão + extrato; e
- P1 = é o peso do balão.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 10, DE 15 DE MAIO DE 2006.
Utilizar o método descrito na norma , expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.3.3 Determinação de Impurezas e Matérias Estranhas, Grãos Escurecidos e Grãos Mofados
Princípio
Detectar por meio do processo de catação a presença de qualquer material não constituinte do produto.
Materiais e equipamentos
- Bandeja;
- Béquer;
- Estufa;
- Espátula;
- Pinça;
- Vidro de relógio;
Reagentes e soluções
Não aplicável.
Procedimento de análise
a) Grãos Mofados
Da amostra de 250g originária do preparo de amostras:
- Distribuir a amostra sobre uma superfície lisa (bandeja); e
- Realizar separação por catação com pinça e pesar o material catado.
b) Grãos escurecidos - Apenas para pimenta branca
Da amostra de 250g originária do preparo de amostras:
Nota: Grãos escurecidos são os grãos de pimenta branca que se apresentam com a coloração escurecida.
- Pesar aproximadamente 120g de amostra;
- Secar em estufa à 105ºC ± 5ºC, por 1h;
- Retirar a amostra da estufa e colocar em um dessecador;
- Pesar 100g da amostra seca, com precisão de 0,01g;
- Distribuir a amostra seca sobre uma superfície lisa (bandeja); e
- Realizar separação por catação com pinça e pesar o material catado.
Nota: O limite não poderá ser superior a 2% do peso da amostra.
c) Matérias estranhas e impurezas
Da amostra de 250g originária do preparo de amostras:
- Pesar aproximadamente 120g de amostra;
- Secar em estufa à 105ºC ± 5ºC, por 1h;
- Retirar a amostra da estufa e colocar em um dessecador;
- Pesar 100g da amostra seca, com precisão de 0,01g;
- Distribuir a amostra seca sobre uma superfície lisa (bandeja); e
- Realizar separação por catação com pinça e pesar o material catado.
Nota: O limite não poderá ser superior a 3% (três por cento) do peso da amostra.
Expressão dos resultados
a) Grãos mofados (%) =(M2/ M1) x 100
Em que:
- M1 = é a massa da amostra, em g; e
- M2 = é a massa de grãos mofados, em g.
Expressar o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
b) Grãos escurecidos (%) =(M2/ M1) x 100
Em que:
- M1 = é a massa da amostra seca, em g; e
- M2 = é a massa de grãos escurecidos, em g.
Expressar o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
c) Matéria estranha e impurezas (%) =(M2/ M1) x 100
Em que:
- M1 = é a massa da amostra seca, em g; e
- M2 = é a massa de matéria estranha e impurezas, em g.
Expressar o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 10, DE 15 DE MAIO DE 2006.
¶ 4.3.4 Determinação de grãos chochos
Princípio
Empregando o princípio da densidade, a determinação visa separar os grãos com deficiência de maturação, que possuem densidade menor que a dos grãos normais.
Materiais e equipamentos
- Quarteador;
- Balança semi-analítica ou analítica;
- Béquer de 600mL;
- Proveta de 300mL ou superior;
- Vidro de relógio;
- Colher; e
- Papel de filtro ou absorvente.
Reagentes e soluções
- Acetona P.A;
- Álcool etílico P.A.; e
- Solução de solventes: Misturar na proporção 1:1 a acetona e o álcool etílico.
Procedimento de análise
- Pesar uma amostra de 200g e quartear até 50g, retirando-se as matérias estranhas e impurezas;
- Separar 2 amostras de 50g e colocar cada uma em béquer de 600mL;
- Adicionar 300mL da seguinte solução de solventes a cada béquer;
- Agitar o material com o auxílio de uma colher;
- Deixar decantar por dois minutos;
- Retirar com uma colher os grãos que flutuarem;
- Repetir a agitação e deixar decantar os grãos flutuantes até que em duas operações de agitação sucessivas não se observe mais grãos flutuantes;
Nota: Remover somente os grãos que flutuarem. Os grãos que ficarem abaixo da superfície não serão considerados grãos chochos.
8. Retirar o excesso de líquido dos grãos e espalhá-los para secar em papel de filtro ou absorvente;
9. Secar os grãos ao ar por 1h; e
10. Pesar os grãos depois de secos, até que a variação na pesagem esteja na ordem de 0,01g.
Expressão dos resultados
Grãos chochos (%) = (Pc/Pa) x 100
Em que:
- Pc = é o peso dos grãos chochos (g);
- Pa é o peso da amostra (50g).
- Se a diferença das duas determinações não exceder 0,8%, efetuar a média e anotar como porcentagem de grãos chochos.
- Se a diferença for acima de 0,8%, efetuar uma terceira determinação utilizando um dos quartos restantes da subamostra. Efetuar a média dos 3 (três) valores obtidos, encontrando-se o percentual de grãos chochos.
¶ 4.3.5 Determinação de Densidade
Utilizar o método descrito na norma ISO 959-1, expressando o resultado obtido em g.L-1, com três casas decimais.
¶ 4.3.6 Determinação de matéria estranha e conteúdo de matéria estranha
Utilizar o método descrito na norma ISO 927 e ISO 927: 2009/ COR: 2012 - 1, expressando o resultado obtido em %, com uma casa decimal.
¶ 4.3.7 Determinação de pH da Salmoura
Utilizar o método descrito na norma AOAC 981.12 , expressando o resultado obtido em unidades de pH, com duas casas decimais.
¶ 4.4 Farinha de Trigo
¶ 4.4.1 Determinação de Acidez Graxa
Utilizar o método descrito na norma AOAC 939-05 ou AACC International Method 02-02A, expressando o resultado obtido em mg de KOH/100g do produto, com números inteiros.
¶ 4.4.2 Determinação de Cinzas
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 08-12.01, expressando o resultado obtido em % em base seca, com duas casas decimais.
¶ 4.4.3 Determinação de Granulometria
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 66-20.01, expressando o resultado obtido em % retido, com uma casa decimal.
¶ 4.4.4 Determinação de Proteína
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 46-12.01, AACC International Method 46-13.01 ou Método ICC nº 159, expressando o resultado obtido em % em base seca, com duas casas decimais.
¶ 4.4.5 Determinação de Umidade
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 44-15.02, expressando o resultado obtido em %, com duas casas decimais.
¶ 4.4.6 - Determinação de Bromato de Potássio
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 48-42.01, expressando o resultado obtido em “Presente” ou “Ausente”.
¶ 4.5 Farinha de Mandioca
¶ 4.5.1 Determinação de Acidez Aquossolúvel
Princípio
Determinar o teor dos ácidos orgânicos, solúveis em água, encontrados no produto por meio de titulometria de neutralização.
Materiais e equipamentos
- Agitador magnético;
- Balança analítica (precisão mínima de 0,0001 g);
- Barra magnética;
- Bureta ou titulador;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Funil de filtração;
- Papel de filtro quantitativo; e
- Pipeta volumétrica de 100 mL.
Reagentes e soluções
- Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L-1; e
- Solução etanólica de fenolftaleína 1%.
Procedimento de análise
- Pesar (10,0 ± 0,1) g da amostra em frasco -1Erlenmeyer;
- Adicionar 100 mL de água deionizada e agitar manualmente o frasco por aproximadamente 30 segundos;
- Filtrar a mistura quantitativamente para outro frasco Erlenmeyer;
- Adicionar 1 mL da solução de fenolftaleína e a barra magnética ao Erlenmeyer;
- Titular com solução de NaOH 0,1 mol.L-1 até a mudança da coloração para rosa; e
- Titular uma amostra em branco.
Expressão dos resultados
Acidez aquossolúvel (mEq de NaOH 0,1 mol.L-1/ 100g) = (((Va - Vb) x f )/m) x 10
Em que:
- Va = volume de NaOH em mL empregado na titulação da amostra;
- Vb = volumede NaOH em mL empregado na titulação do branco;
- f = fator da solução de NaOH 0,1 mol.L-1; e
- m = massa da amostra.
O resultado será expresso em mEq de NaOH 0,1 mol.L-1/ 100g, com duas casas decimais.
¶ 4.5.2 Determinação de Amido
Utilizar o método descrito na norma ISO 10.520, expressando o resultado obtido em % (m/m), com uma casa decimal.
Nota: O teor de amido deverá ser expresso em base seca para farinha de mandioca do grupo d'água ou grupo bijusada.
¶ 4.5.3 Determinação de Cascas e Entrecascas
Utilizar o método descrito na norma IN MAPA nº 52 de 07/11/2011, expressando o resultado obtido em g/100g, com duas casas decimais.
¶ 4.5.4 Determinação de Cinzas
Utilizar o método descrito na norma AACC Method 08-12.01 ou AOAC 923.03, expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
Nota: O teor de cinzas deverá ser expresso em base seca para farinha de mandioca do grupo d'água ou grupo bijusada.
¶ 4.5.5 Determinação de Corantes Artificiais
Utilizar o método descrito na norma NMKL 114, expressando o resultado obtido em “Ausente” ou “Presente”.
¶ 4.5.6 Determinação de Fibra Bruta
Utilizar o método descrito na norma AOAC 920.86, AOCS Ba 6a-05 ou ISO 5498, expressando o resultado obtido em g/100g, com duas casas decimais.
Nota: O teor de fibra bruta deverá ser expresso em base seca para farinha de mandioca do grupo d'água ou grupo bijusada.
¶ 4.5.7 Determinação de Fibra Bruta
Princípio
A fibra bruta é determinada gravimetricamente como o resíduo insolúvel obtido após duas etapas de hidrólise em meio aquoso, sob ebulição: uma ácida (com ácido sulfúrico), outra alcalina (com hidróxido de potássio ou hidróxido de sódio). Essas etapas de digestão quebram ligações de proteínas, lipídios e carboidratos, produzindo espécies químicas de estruturas menores, solúveis em meio aquoso. Após incineração, a massa do resíduo insolúvel, composto principalmente por celulose e lignina insolúvel em meio alcalino, corresponde à fibra bruta, quantificada por diferença da massa inicial da amostra.
Materiais e equipamentos
- Filter Bags;
- Cadinhos;
- Espaçador;
- Dessecador.
- Balança analítica (precisão ± 0,0001 g);
- Estufa de secagem a 130°C (precisão ±1°C) com circulação de ar;
- Forno mufla; e
- Digestor automático de fibras.
Reagentes e soluções
- Solução de ácido sulfúrico 1,25% (0,128 mol.L-1); e
- Solução de hidróxido de sódio 1,25% (0,313 mol.L-1).
Procedimento de análise
Pesagem
- Pesar de 1,8 a 2,2 g da amostra moída (a granulometria da amostra deve ser fina o suficiente para passar através de peneira de abertura de 1 mm);
- Transferir para o filter Bag identificado com grafite e pesado; e
- Em seguida, colocar a amostra no carrossel do digestor de fibra bruta.
Digestão
- Inserir no digestor automático de fibras o conjunto carrossel/cuba contendo a amostra; e
- Após a digestão, retirar cuidadosamente o espaçador, fazendo lavagens com pequenas quantidades de água destilada, a fim de não haver perda de amostra.
Secagem/calcinação
- Transferir o conjunto amostra/filter Bag para um cadinho previamente identificado;
- Levar o cadinho contendo a amostra digerida para a estufa a 130°C ± 5 ºC por um tempo mínimo de 4 horas;
- Após este período, retirar os cadinhos da estufa, esfriar em dessecador até temperatura ambiente;
- Pesar o cadinho e registrar a massa pesada;
- Levar a amostra para a mufla a 600°C para calcinação por um período mínimo de 4 horas.
- Após este período, retirar os cadinhos da mufla, esfriando em dessecador até atingir a temperatura ambiente.
- Pesar o cadinho e registrar a massa pesada.
Nota: Se a etapa de secagem do cadinho em estufa for em intervalos de 1h, repetir esta etapa até massa constante.
Expressão dos resultados
Teor de fibras brutas, em % de base seca = (m3 - m1 - (m4 - m5))/m2) x100
Em que:
- m1 = massa do filter Bag, em g
- m2 = massa da amostra em base seca, em g
- m3 = massa do cadinho + filter Bag após digestão, em g
- m4 = massa do cadinho + cinzas, em g
- m5 = valor do branco do filter Bag vazio (m7-m6), em g
- m6 = massa do cadinhousado para valordo branco, em g
- m7 = massa do cadinho + cinzas do filter Bag vazio, em g
Expressar o resultado obtido em g/100g, com duas casas decimais.
Nota 1: A determinação da fibra bruta será realizada em duplicata, sendo o resultado final calculado através da média dos resultados individuais em % de base seca.
Nota 2: A necessidade de correção do branco deve ser avaliada a cada novo lote de filter Bags, conforme procedimento estabelecido na norma AOCS Standard Procedure Ba 6a-05.
Bibliografia
- AOAC Official Method920.86 – Fiber (Crude) in Flour.
- AOAC Official Method962.09 – Fiber (Crude) in Animal Feed and Pet Food.
- AOCS Standard Procedure Ba 6a-05 Crude Fiber Analysis in Feeds by Filter Bag Technique.
- ISO 5498-1981 Agricultural Food Products – Determination of Crude Fibre Content – General Method.
¶ 4.5.8 Determinação de Granulometria
Utilizar o método descrito na norma IN MAPA nº 52 de 07/11/2011, expressando o resultado obtido em % retido, com uma casa decimal.
¶ 4.5.9 Determinação de Matérias Estranhas (Macroscópicas)
Utilizar o método descrito na norma IN MAPA nº 52 de 07/11/2011, expressando o resultado obtido em “Ausente” ou “Presente”.
¶ 4.5.10 Determinação de Umidade
Utilizar o método descrito na norma AACC International Method 44-15.02, expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.6 Produtos Amiláceos derivados da Raiz da Mandioca e Raspa de Mandioca
¶ 4.6.1 Determinação de Fator Ácido
Princípio
É uma titulometria que mensura o volume dado em mililitros de HCl 0,1N, necessário para conduzir a pH 3,0 uma suspensão específica.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica
- Béquer de 100mL;
- Bureta de 10mL;
- Proveta de 50mL;
- pHmetro;
- Bastão de vidro;
- Agitador magnético; e
- Haste magnética.
Reagentes e soluções
- Água Destilada;
- Solução tampão para pH 4,00 à 25º C;
- Solução tampão para pH 7,00 à 25º C; e
- Solução de HCl 0,1 N.
Procedimento de análise
- Calibrar o pHmetro com as soluções tampão 7,00 e 4,00;
- Pesar 25g de amostra homogeneizada para o béquer de 100mL;
- Medir com proveta 50mL de água destilada;
- Transferir cerca de 40mL de água e agitando o conteúdo com o bastão de vidro;
- Lavar o bastão de vidro, vertendo o restante do volume de água para o béquer;
- Colocar uma haste de agitação magnética no béquer e acionar o agitador magnético;
- Quando a agitação estiver constante, imergir o eletrodo de pH na amostra;
- Colocar a bureta sobre o béquer e titular amostra com agitação até atingir o pH 3,00.
Expressão dos resultados
Expressar o resultado como o volume obtido na titulação em mL, com duas casas decimais.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.2 Determinação de pH
Princípio
Determina a concentração de íons H+ presentes na amostra.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica
- Béquer de 100mL;
- Bureta de 10mL, com resolução de 0,05mL;
- Proveta de 50mL;
- pHmetro;
- Bastão de vidro;
- Agitador magnético; e
- Haste magnética.
Reagentes e soluções
- Água Destilada;
- Solução tampão para pH 4,00 à 25º C; e
- Solução tampão para pH 7,00 à 25º C.
Procedimento de análise
- Calibrar o pHmetro com as soluções tampão 7,00 e 4,00;
- Pesar 25g de amostra homogeneizada para o béquer de 100mL;
- Medir com proveta 50mL de água destilada;
- Transferir cerca de 40mL de água e agitando o conteúdo com o bastão de vidro;
- Lavar o bastão de vidro, vertendo o restante do volume de água para o béquer;
- Colocar uma haste de agitação magnética no béquer e acionar o agitador magnético;
- Quando a agitação estiver constante, imergir o eletrodo de pH na amostra; e
- Aguardara estabilização do eletrodo e registrar o valor do pH.
Expressão dos resultados
Expressar o resultado como o volume obtido de pH com duas casas decimais.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.3 Determinação de Amido
Utilizar o método descrito na norma ISO 10.520, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.6.4 Determinação de Cinzas
Utilizar o método descrito na norma AACC Method 08-12.01 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.6.5 Determinação de Vazamento
Princípio
É uma medida gravimétrica do teor de produto amiláceo pulverizado, que passa por uma peneira específica.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica;
- Béquer plástico de 600mL;
- Peneira de 0,105mm ou 150 mesh com fundo e tampa;
- Agitador mecânico de peneiras; e
- Vidro de relógio.
Reagentes e soluções
- Não aplicável.
Procedimento de análise
- Pesar 100g da amostra homogeneizada, com precisão de 0,05 g, no béquer;
- Transferir a amostra para a peneira de 150 mesh, com fundo e tampar;
- Fixar a peneira no agitador mecânico e agitar durante 1 minuto;
- Pesar o vidro de relógio;
- Transferir a quantidade da amostra que ficar retida na peneira para o vidro de relógio; e
- Pesar o conteúdo de amostra retido na peneira.
Expressão dos resultados
Vazamento (%) = 100 - ((100xR)/G)
R (g) = (tara do vidro de relógio + massa da fração retida na peneira de 150 mesh) - tara do vidro de relógio)
Em que:
- G = massa da amostra analisada, em g.
- R = massa da fração retida na peneira de 150 mesh, em g.
Expressar o resultado obtido em %, com duas casas decimais.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.6 Determinação de Ponto de Rompimento
Princípio
Em presença de água e aquecimento ocorre o inchamento dos grânulos do amido até a temperatura na qual ocorre o rompimento dos mesmos.
Materiais e equipamentos
- Balança semi-analítica ou analítica;
- Banho-maria;
- Bastão e vidro;
- Béquer de 250mL; e
- Termômetro digital na escala de 0-100ºC, com resolução de 0,01º C.
Reagentes e soluções
- Água deionizada.
Procedimento de análise
- Tarar o béquer e pesar 10g, com precisão de 0,05g, de amostra;
- Adicionar 100mL de água deionizada no béquer com a amostra;
- Ajustar o termômetro ao bastão de vidro e inserir dentro da amostra;
- Levar o béquer com a amostra ao banho-maria, que deve estar com a água em ebulição;
- Manter a amostra em constante agitação utilizando o bastão de vidro anexado ao termômetro;
- Observar e identificar o momento exato em que ocorrer a formação viscosa e translúcida da amostra.
- Registrar a temperatura indicada no termômetro no momento que ocorrer o fenômeno.
Expressão dos resultados
Expressar o resultado obtido em ºC, com uma casa decimal.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.7 Determinação de Umidade
Utilizar o método descrito na norma AACC Method 44-15.02 e ISO 1666:1996, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.6.8 Determinação de Matérias Estranhas ou Impurezas
Princípio
Detectar por meio do processo de catação a presença de qualquer material não constituinte do produto, proveniente de contaminação biológica (roedores, pássaros, morcegos ou conglomerados mofados) ou outro material indesejável associado a condições ou práticas inadequadas durante as fases de cultivo, colheita, manipulação, fabricação, armazenamento, transporte ou distribuição.
Materiais e equipamentos
- Bandeja;
- Béquer; e
- Espátula.
Reagentes e soluções
Não aplicável.
Procedimento de análise
- Retirar o produto da embalagem e transferir todo o conteúdo para uma bandeja;
- Homogeneizar a amostra com o auxílio de uma espátula;
- Analisar visualmente toda a amostra, durante a homogeneização, a fim de identificar quaisquer impurezas como: detritos macroscópicos (visíveis a olho nu), próprios ou impróprios do produto; e
- Registrar o resultado.
Nota: Detrito refere-se a todo material macroscópico com ou sem risco à saúde, mas que possa ser caracterizado como defeito, como fezes, pelos, insetos (vivos ou mortos), penas, grânulos e partículas defeituosas e conglomerados mofados, entre outros.
Expressão dos resultados
Expressar o resultado como “Presentes” ou “Ausentes”.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.9 Determinação de Fibras
Utilizar o método descrito no item 4.5.7 ou 4.5.8 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.6.10 Determinação de Acidez
Princípio
Acidez total titulável consiste na reação de neutralização de ácidos contidos em uma amostra com uma solução padronizada de álcali, até que atinja o ponto de equivalência. Essa medida é importante para o polvilho azedo.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica;
- Bastão de vidro;
- Béquer de 150mL;
- Bureta de 10mL;
- Proveta 100mL;
- Agitador magnético; e
- Haste magnética.
Reagentes e soluções
- Solução de fenolftaleína 1%; e
- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N ou 0,01 N.
Procedimento de análise
- Pesar, com precisão, aproximadamente 10g da amostra em um béquer de 100mL.
- Adicionar 20mL de água destilada, agitando até formar uma pasta fina;
- Em seguida, adicionar 80mL de água destilada, lavando o bastão de vidro;
- Colocar uma haste de agitação magnética no béquer e acionar o agitador magnético;
- Aguardar até que a amostra esteja homogênea e a agitação constante;
- Adicionar 3 gotas da solução de fenolftaleína a 1%;
- Titular com hidróxido de sódio 0,1 N ou 0,01 N até coloração rósea.
- Faça uma prova em branco, usando 100 mL de água destilada.
Expressão dos resultados
Acidez (%) = ((V - Vb) x f x 100)/ P x c
Em que:
- V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação da amostra;
- Vb = n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação do branco;
- f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,01N ou 0,1N;
- P = nº de g da amostra usada na titulação;
- c = fator de correção (10 para solução de hidróxido de sódio 0,1 N e 100 para solução de hidróxido de sódio 0,01 N)
Expressar o resultado obtido em %, com duas casas decimais.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.11 Determinação de Polpa
Princípio
A análise consiste em um processo de filtração e decantação, para verificar se o material proveniente do cilindro central da raiz da mandioca é o principal ingrediente do polvilho.
Materiais e equipamentos
- Balança analítica;
- Bastão de vidro;
- Béqueres de 600mL;
- Peneira de 0,105mm - 150 mesh;
- Proveta 250mL; e
- Recipiente graduado em formato cônico com precisão de 0,1mL .
Reagentes e soluções
- Não aplicável.
Procedimento de análise
- Pesar, com precisão, aproximadamente 1000g da amostra em um béquer de 600mL.
- Medir 250mL de água destilada;
- Adicionar 250mL de água destilada na amostra;
- Homogeneizar a amostra com o auxílio do bastão de vidro;
- Estruturar um conjunto filtrante com a peneira e outro béquer de 600mL;
- Transferir o conteúdo do béquer para a peneira;
- Adicionar mais 50mL de água na peneira, lavando a amostra. Repetir o processo três vezes.
- Recolher todo o resíduo filtrado;
- Transferir o resíduo filtrado para tubo de decantação, lavando as paredes do béquer com mais 50mL de água;
- Aguardar por duas 2h, até que o resíduo decante.
- Medir o volume de resíduo decantado em mL.
Expressão dos resultados
Expressar o resultado obtido em mL de, com uma casa decimal.
Bibliografia
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n° 23, 14 de dezembro de 2005.
¶ 4.6.12 Determinação de Ácidos Orgânicos
Utilizar o método descrito na norma GB 5009.157-2016 , expressando o resultado obtido em mg.kg-1 Ácido Acético, mg.kg-1 Ácido Propiônico, mg.kg-1 Ácido Burítico e mg.kg-1 Ácido Orgânicos, em valores inteiros.
¶ 4.6.13 Determinação de Acidez
Utilizar o método descrito na norma GB 5009.239-2016, expressando o resultado obtido em mmol de NaOH/100g, com duas casas decimais.
¶ 4.6.13 Determinação de Metais (Cobre, Chumbo, Cádmio, Ferro, Zinco)
Utilizar o método descrito na norma AOAC Official Method 999.11, expressando o resultado obtido em mg.kg-1, com uma casa decimal.
¶ 4.6.14 Determinação de pH
Utilizar o método descrito na norma AOAC 943.02 , expressando o resultado obtido em unidades de pH, com duas casas decimais.
¶ 4.6.15 Determinação de Sódio e Potássio
Utilizar o método descrito na norma AOAC Official Method 969.23, expressando o resultado obtido em mg.kg-1, com uma casa decimal.
¶ 4.7 Farelo de Soja
¶ 4.7.1 Determinação de Umidade Volátil
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 2a-38 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.2 Determinação de Proteína
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 4f-00, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.3 Determinação de Gordura Residual
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 3-38, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.4 Determinação de Fibra Bruta
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 6-84, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.5 Determinação da Cinzas
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 5a-49, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.6 Determinação de Insolúveis em ácido clorídrico
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 5b-68, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.7.7 Determinação de Matérias Estranhas
Utilizar o método descrito na norma AOAC 972.33, expressando o resultado obtido em "Presentes" ou "Ausentes".
¶ 4.7.8 Determinação de Atividade Ureática
Utilizar o método descrito na norma AOCS Ba 9-58 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.8 Azeites
¶ 4.8.1 Determinação de Acidez Livre
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cd3d-63 ou ISO 660:2020 , expressando o resultado obtido em % (grama de ácido oléico por 100 gramas do produto), com três casas decimais.
¶ 4.8.2 Determinação de Índice de Peróxidos
Utilizar o método descrito na norma INTERNACIONAL OLIVE COUNCIL. Determination of peroxide value. COI/T.20/Doc No. 35 ou AOCS Método Cd 8b-90, expressando o resultado obtido em mEq O2/kg, com duas casas decimais.
¶ 4.8.3 Determinação de Extinção específica no UV
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ch 5-9 ou COI/T.20/Doc. Nº19 , expressando o resultado obtido com duas casas decimais.
¶ 4.8.4 Determinação de Impurezas insolúveis em éter de petróleo
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 3a-46 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.8.5 Determinação de Iodo
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cd 1b-92 ou ISO 3961, expressando o resultado obtido em massa de iodo absorvido por 100g (cem gramas) da amostra, com uma casa decimal.
¶ 4.8.6 Determinação de Perfil de Ácidos Graxos
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc.No.33 ou AOCS Ce 1a-13 ou AOCS Ce2-66, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.8.7 Determinação de Estigmastadienos
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc. No. 11, expressando o resultado obtido em mg/kg, com duas casas decimais.
¶ 4.8.8 Determinação da Diferença entre o valor real e teórico de triacilgliceróis com ECN 42
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc. Nº 20, expressando o resultado obtido com duas casas decimais.
¶ 4.8.9 Determinação da Composição de esteróis e triterpenos
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc. Nº 26, expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.8.10 Avaliação da coerência da composição de TAG da composição de Ácidos Graxos
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc. Nº 25, expressando o resultado obtido em % (m/m), com três casas decimais.
¶ 4.8.11 Determinação de Ceras
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc. Nº 28, expressando o resultado obtido em mg/kg, com duas casas decimais.
¶ 4.8.12 Determinação de Índice de Saponificação
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cd 3-25 ou ISO 3657, expressando o resultado obtido em mg KOH/g, com três casas decimais.
¶ 4.8.13 Determinação de Índice de Refração
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cc 7-25, expressando o resultado obtido em Raia D a 20ºC, com quatro casas decimais.
¶ 4.8.14 Determinação de Umidade e Material Volátil
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 2c-25, ISO 662, expressando o resultado obtido em %, com duas casas decimais.
¶ 4.8.15 Determinação de Matéria Saponificável
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 6a-40 , expressando o resultado obtido em g/kg, com uma casa decimal.
¶ 4.9 Óleos
¶ 4.9.1 Determinação de Índice de Acidez
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 5a-40 ou ISO 660 , expressando o resultado obtido em mm, com três casas decimais.
¶ 4.9.2 Determinação de Ponto de Fumaça
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cc 9a-48 , expressando o resultado obtido em ºC, com uma casa decimal.
¶ 4.9.3 Determinação de Índice de Peróxidos
Utilizar o método descrito na norma INTERNACIONAL OLIVE COUNCIL. Determination of peroxide value. COI/T.20/Doc No. 35 ou AOCS Método Cd 8b-90 ou ISO 3960, expressando o resultado obtido em mEq O2/kg, com duas casas decimais.
¶ 4.9.4 Determinação de Impurezas insolúveis em éter de petróleo
Utilizar o método descrito na norma ISO 663:2017 , expressando o resultado obtido em % (m/m), com duas casas decimais.
¶ 4.9.5 Determinação de Umidade e Material Volátil
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 2c-25, ISO 662, expressando o resultado obtido em %, com duas casas decimais.
¶ 4.9.6 Determinação de Sabões
Utilizar o método descrito na norma ISO 10539 ou AOCS Cc 17- 95, expressando o resultado obtido em mg/kg, com duas casas decimais.
¶ 4.9.7 Determinação de Matéria Saponificável
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Ca 6a-40 , expressando o resultado obtido em g/100g, com duas casas decimais.
¶ 4.9.8 Determinação de Densidade Relativa a 20ºC
Utilizar o método descrito na norma ISO 6883, expressando o resultado obtido em , com quatro casas decimais.
¶ 4.9.9 Determinação de Índice de Refração
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cc 7-25, expressando o resultado obtido em Raia D a 40ºC, com três casas decimais.
¶ 4.9.10 Determinação de Índice de Saponificação
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cd 3-25 ou ISO 3657, expressando o resultado obtido em mg KOH/g, com duas casas decimais.
¶ 4.9.11 Determinação de Índice de Iodo
Utilizar o método descrito na norma AOCS Método Cd 1b-92 ou ISO 3961, expressando o resultado obtido em massa de iodo absorvido por 100g (cem gramas) da amostra, com uma casa decimal.
¶ 4.9.12 Determinação de Perfil de Ácidos Graxos
Utilizar o método descrito na norma COI/T.20/Doc.No.33 ou AOCS Ce 1a-13 ou AOCS Ce2-66, expressando o resultado obtido em %, com três casas decimais.
¶ 4.9.13 Determinação de Estabilidade Oxidativa a 110°C
Utilizar o método descrito na norma AOCS Cd 12b-92 ou ISO 6886, expressando o resultado obtido em h, com valor inteiro.
¶ 5. Base legal e documentos de referência
¶ 5.1 Base legal
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Portaria SDA no. 1110 de 13 de maio de 2024
- BRASIL. MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, PORTARIA MAPA Nº 747, DE 23 DE DEZEMBRO DE 2024 - Estabelece os critérios e requisitos para o credenciamento e fiscalização de laboratórios pelo Ministério da Agricultura e Pecuária.
¶ 5.2 Documentos de referência
- BRASIL. INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Acreditação. ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração.
¶ 6. Disposições Gerais
As sugestões para aprimoramento ou possíveis correções deste documento devem ser direcionadas ao Departamento responsável, para alinhamento das melhores práticas de mercado, legislação vigente e/ou regulamentações, que não tenham sido contempladas na versão vigente.
¶
7. Histórico de revisões
| Versão | Conteúdo alterado | Data | Motivo |
|---|---|---|---|
| 1 | - | 21.05.2025 | Elaboração do documento |
| 2 | Item 4.6.12 a 4.6.15 e 4.9.13 | 16.06.2025 | Inclusão de referências metodológicas |