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Elaboração, distribuição, informações:
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Equipe Técnica:
Fabricio Pedrotti (Coordenador-Geral CGAL/DTEC)
Marcos Vinícius de Santana Leandro Júnior (Coordenador COSLAB/CGAL/DTEC)
Josinete de freitas (Chefe de Divisão DIDEL/COSLAB/CGAL/DTEC)
Arilson Lehmkuhl (DIDEL/COSLAB/CGAL/DTEC)
Regina Melo Sartori Coelho (DIDEL/COSLAB/CGAL/DTEC)
Rodrigo Pederzetti Oliveira (LFDA-RS)
Andriele Costa Belinski (SLAV-SC)
Eduardo Fernando Nozella (LFDA-SP)
Guilherme Resende da Silva (LFDA-MG)
Henrique Sergio Lima Costa (LFDA-PE)
Jaciara Aparecida Ribeiro (LFDA-GO)
Juarez Fabiano de Alkmim Filho (LFDA-MG)
Manoel Pedro Freitas Pereira (LFDA-PA)
Rômulo César de Oliveira (SLAV-SP)
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Macroprocesso: Laboratórios |
Objetivo: Padronizar e orientar os procedimentos específicos relacionados ao recebimento de amostras na área de Físico-Química e Microbiologia de Produtos de Origem Animal, de forma a garantir a integridade, rastreabilidade e confiabilidade das análises realizadas pelos laboratórios da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários (Laboratórios Federais de Defesa Agropecuária – LFDA – e credenciados). |
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Processo: Gestão e Planejamento Laboratorial |
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Entrega: Atividades técnico-administrativas |
Público alvo e demais interessados: Rede de Laboratórios Federais de Defesa Agropecuária |
Versão do documento: 1 |
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Setor responsável e responsabilidades A Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos é responsável pela elaboração, atualização e envio para aprovação deste manual, tendo responsabilidade quanto aos procedimentos descritos no documento. |
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O presente manual possui vigência e prazo indeterminado e será revisado sempre que necessário, pela Coordenação Geral de Laboratórios Agropecuários do Departamento de Serviços Técnicos (CGAL/DTEC).
A gestão desse manual está sob a responsabilidade da CGAL/DTEC que prestará auxílio ao público alvo leitor dúvidas e/ou sugestões quanto à aplicação deste manual devem ser submetidas ao Departamento responsável.
Nenhuma alteração nos procedimentos descritos neste manual deverá ser realizada sem determinação expressa da CGAL, responsável por assegurar sua atualização e divulgação oficial.
A publicação e atualização das versões na plataforma oficial da SDA para acesso pelo público alvo será de responsabilidade da Secretaria representada pelo DTEC.
Os parâmetros, critérios e requisitos dispostos nesse Manual são de observância obrigatória por todos os laboratórios integrantes da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários.
Este manual não estabelece diretrizes de coleta e envio de amostras, as quais são de competência dos departamentos do MAPA. Seu escopo abrange as atividades executadas a partir da chegada das amostras ao laboratório até sua entrega às unidades analíticas.
Algumas das diretrizes aqui estabelecidas também se aplicam às unidades analíticas, no que couber, sem, contudo, tratar de métodos ou procedimentos específicos de análise.
As diretrizes aqui descritas devem estar integradas e em conformidade com as orientações e programas definidos pelos respectivos departamentos do MAPA, assegurando a coerência entre as etapas de coleta e de recebimento das amostras.
Os programas de inspeção, fiscalização e investigação devem observar os acordos de amostragem vigentes para o ano corrente. Assim, a coleta e o envio de amostras aos laboratórios devem respeitar a capacidade operacional pactuada para a realização das análises. Amostras enviadas além da capacidade acordada poderão ser rejeitadas por exceder o limite operacional, devendo o laboratório comunicar à CGAL sempre que houver risco de ultrapassar essa capacidade.
Cabe aos Serviços de Fiscalização ou de Inspeção a orientação ou o preparo das caixas de transporte, garantindo a identificação adequada dos volumes, de modo a permitir que a REC realize corretamente a identificação e triagem dos volumes. A identificação do conteúdo das caixas poderá ser realizada por meio das identificações disponíveis no link.
Compete aos laboratórios da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários avaliar e assegurar a conformidade das amostras, de acordo com os critérios estabelecidos neste manual.
Também é responsabilidade dos laboratórios da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários a emissão do Relatório de Ensaio ou do Termo de Rejeição de Amostras, conforme o caso.
As amostras devem ser recebidas no laboratório por colaboradores treinados neste manual e nos respectivos procedimentos operacionais internos cabíveis.
Os laboratórios que venham a pleitear credenciamento ou ampliação de escopo deverão atender integralmente às disposições deste Manual e às normas complementares editadas pela CGAL
Realizar a padronização e atualização das atividades efetuadas pela Rede de Laboratórios Federais de Defesa Agropecuária - Rede LFDA, a fim de estabelecer as diretrizes de funcionamento das unidades.
O recebimento adequado das amostras é uma etapa crítica que impacta diretamente na qualidade dos resultados e, por consequência, nas tomadas de decisão pelas equipes de inspeção e/ou fiscalização.
É fundamental que todas as etapas, desde o recebimento dos volumes até a entrega das amostras às unidades analíticas, sejam realizadas conforme os critérios técnicos e normativos estabelecidos neste manual.
NOTA 1: Ressalta-se que, além dos procedimentos específicos estabelecidos para a área de Físico-Química e Microbiologia de Produtos Animais, deverão ser observadas e cumpridas as disposições gerais aplicáveis ao recebimento de amostras.
As amostras recebidas deverão ser avaliadas quanto ao atendimento às condições técnicas estabelecidas neste manual, incluindo temperatura, integridade da embalagem, lacre, quantidade mínima, documentação acompanhada e prazo adequado para realização da análise.
As amostras que não atenderem a qualquer dessas condições deverão ser rejeitadas, observadas as exceções previstas neste manual, devendo o fato ser registrado no Termo de Rejeição de Amostras (TRA).
NOTA 2: Sempre que houver atos legais que estabeleçam critérios específicos para o recebimento de amostras no laboratório, ou quando se tratar de programas especiais, essas exigências devem ser integralmente observadas. Caso as análises sejam incorporadas ao escopo permanente ou vinculadas a programas contínuos, as informações correspondentes deverão ser incluídas neste manual.
Sempre que possível, devem ser realizados registros fotográficos das amostras que não atendam aos critérios de recebimento estabelecidos neste manual.
As amostras provenientes de coletas não enquadradas como oficiais do MAPA, realizadas por órgão externo, em parceria ou não com o MAPA, bem como as amostras de caráter investigativo (como as decorrentes de denúncias de consumidores), poderão ser recebidas em condições distintas das descritas neste manual, devendo a REC ser previamente comunicada pela unidade analítica quanto aos critérios de aceitação eventualmente aplicáveis.
Órgãos externos ao MAPA que necessitem coletar amostras oriundas de denúncias, ações policiais, judiciais ou situações semelhantes devem consultar o laboratório ou a CGAL ou o Departamento competente preferencialmente antes da coleta, para obter orientações sobre as quantidades mínimas necessárias para a realização das análises, e obrigatoriamente antes do envio, a fim de garantir o atendimento aos requisitos mínimos de documentação indispensáveis para a correta identificação e o adequado cadastro da amostra.
O descarte físico das amostras rejeitadas ou analisadas deverá seguir a diretriz do programa ao qual pertencem, sendo tratado em item específico, observando o item 5.14 desta Manual.
Este documento é destinado a todos os colaboradores envolvidos direta ou indiretamente com o processo de recebimento de amostras e deve ser utilizado como referência para garantir a conformidade com os requisitos estabelecidos nos diversos programas executados pelo MAPA.
Embora voltado às atividades laboratoriais, este manual pode ser consultado e ter seu conteúdo assimilado e seguido pelas equipes de coleta, a fim de promover a integração e a conformidade entre as etapas de coleta e de recebimento das amostras.
Além dos procedimentos gerais aplicáveis a todas as áreas, devem ser observadas, para as amostras da área de Fisíco-Química e Microbiologia de Produtos de Origem Animal (MIC-POA e IQA-POA ), as especificidades conforme subitens a seguir.
O códigos de ensaios estão apresentados nas Tabelas 1 e 2.
NOTA: Os ensaios de amido (FQ 013), Amido – qualitativo (FQ 013A), Cloretos (qualitativo) (FQ 021), formaldeído (FQ 038), sacarose (FQ 083) e substâncias redutoras voláteis (FQ 0109) em leite fluido são considerados como ensaios para “Pesquisa de Fraude".
| Código | Ensaio | Código | Ensaio | Código | Ensaio |
|---|---|---|---|---|---|
| FQ 001 | Acidez (ácido lático) | FQ 043 |
Índice crioscópico |
FQ 084a |
Sólidos lácteos totais |
| FQ 002 |
Acidez (ácido oleico) |
FQ 044 |
Índice de amilase (diastase) |
FQ 084b |
Sólidos lácteos não gordurosos |
| FQ 004 |
Acidez (mEq/kg) |
FQ 045 |
Índice de CMP |
FQ 085 |
Índice de insolubilidade |
| FQ 005 |
Acidez (SAN%) |
FQ 046 |
Índice de acidez |
FQ 086 |
Teste de gotejamento (dripping test) |
| FQ 005a |
Acidez (mmol/100 g de gordura) |
FQ 047 |
Índice de ésteres |
FQ 090 |
Umidade |
| FQ 006 |
Acidez titulável, mL de NaOH (0,1 N)/10 g de SNG |
FQ 048 |
Índice de HMF |
FQ 091 |
Ureia |
| FQ 007 |
Ácido cítrico/citrato |
FQ 050 |
Índice de peróxidos |
FQ 096 |
Carboidratos Totais |
| FQ 008 |
Ácido sórbico e/ou sorbatos |
FQ 051 |
Índice de Polenske |
FQ 098 |
Cera (em própolis) |
| FQ 008a |
Ácido Benzoico e/ou benzoatos |
FQ 052 |
Índice de refração |
FQ 099 |
Detecção de polifosfatos |
| FQ 010 |
Açúcares redutores (glicose + frutose) |
FQ 053 |
Índice de Reichert-Meissl |
FQ 100 |
Dispersibilidade |
| FQ 012 |
Peróxido de hidrogênio |
FQ 054 |
Índice de relação |
FQ 102 |
Colágeno |
| FQ 013 |
Amido |
FQ 055 |
Índice de saponificação |
FQ 103 |
Natamicina |
| FQ 013a |
Amido – qualitativo |
FQ 056 |
Insolúveis / Impurezas insolúveis |
FQ 104 |
Nisina A |
| FQ 014 |
Anidrido sulfuroso e sulfitos |
FQ 057 |
Lactose |
FQ 105 |
Partículas queimadas |
| FQ 016 |
Atividade de água |
FQ 058 |
Lipídios |
FQ 106 |
% retido em peneira de 12 mm |
| FQ 017 |
Atividade de oxidação |
FQ 059 | Maltodextrina |
FQ 107 |
Potássio |
| FQ 018 |
Bases voláteis totais |
FQ 060 |
Matéria gorda no extrato seco |
FQ 108 |
Sódio |
| FQ 019 |
Cálcio |
FQ 064 |
Nitratos |
FQ 109 |
Substâncias redutoras voláteis |
| FQ 021 |
Cloretos (qualitativo) |
FQ 065 |
Nitritos |
FQ 110 |
Teor de Ossos |
| FQ 022 |
Cloreto de sódio (NaCl) |
FQ 068 |
Nitrogênio total |
FQ 111 |
Adulteração por açúcares C-4 |
| FQ 025 |
Compostos fenólicos |
FQ 070 |
Peroxidase |
FQ 112 |
Teor de água no líquido de cobertura |
| FQ 026 |
Compostos flavonoides |
FQ 071 |
pH |
FQ 113 |
Teste p/ cera de carnaúba |
| FQ 029 |
Corantes artificiais |
FQ 072 |
Poder coagulante do coalho |
FQ 114 |
Teste p/ cera japonesa, resinas e gorduras |
| FQ 029a |
Corantes artificiais – qualitativo |
FQ 073 |
Ponto de fusão |
FQ 115 |
Umectabilidade |
| FQ 031 |
Densidade relativa a 15 °C |
FQ 074 |
Ponto de saponificação turva |
FQ 120 |
Massa mecânica |
| FQ 032 |
Desglaciamento |
FQ 075 |
Proteína total |
FQ 121 |
Perda por dessecação |
| FQ 033 |
Desnaturante |
FQ 075a |
Proteína no ESD |
FQ 122 |
Solúveis em etanol |
| FQ 036 |
Extrato seco desengordurado / Sólidos não gordurosos |
FQ 075b |
Proteína nos SLNG |
FQ 123 |
Teor alcoólico |
| FQ 037 |
Extrato seco total |
FQ 075c |
Proteína em base seca |
FQ 124 |
Detecção de gordura vegetal |
| FQ 038 |
Formaldeído |
FQ 081 |
Relação umidade/proteína (RUP) |
FQ 125 |
Detecção de tecidos não permitidos |
| FQ 039 |
Fosfatase alcalina |
FQ 082 |
Resíduo mineral fixo (cinzas) |
FQ 126 |
Insolúveis no éter etílico |
| FQ 040 |
Fósforo total |
FQ 083 |
Sacarose |
FQ 000 |
(especificar o ensaio) |
| FQ 042 |
Histamina |
FQ 084 |
Sólidos totais |
- | - |
Tabela 1 - Códigos dos ensaios físico-químicos.
| Código | Ensaio | Código | Ensaio | Código | Ensaio |
|
M01 |
Contagem Presuntiva de Bacillus cereus |
M15 |
NMP de Coliformes Termotolerantes a 45 °C |
M31 |
Detecção de Escherichia coli O157:H7 |
|
M02 |
Contagem Total de Bolores e Leveduras |
M16 |
NMP de Coliformes Totais |
M32 |
Contagem total de Escherichia coli |
|
M03 |
Contagem Total de Clostridium perfringens |
M17 |
Detecção de Staphylococcus aureus |
M33 |
Contagem Total de Leveduras Específicas |
|
M04 |
Contagem Total de Clostridium perfringens em Água - Método de Filtração em Membrana |
M17A |
Detecção de Staphylococcus Coagulase Positiva |
M34 |
Contagem total de Bactérias Acidófilas Especificas |
|
M05 |
Contagem Total de Clostridium sulfito redutor |
M18 |
NMP de Staphylococcus aureus |
M35 |
Identificação de Bactérias Acidófilas Específicas |
|
M06 |
Contagem de Coliformes Termotolerantes a 45°C |
M18A |
NMP de Stapylococcus Coagulase Positiva |
M36 |
Deteção de Escherichia coli verotoxigênica não O157:H7 |
|
M07 |
Contagem de Coliformes Totais |
M20 |
Detecção de Listeria monocytogenes |
M37 |
Contagem de Campilobacter spp. |
|
M08 |
Detecção e Contagem de Coliformes Totais em Água e Gelo – Método de filtração em membrana |
M21 |
Detecção de Microrganismos Mesófilos Aeróbios – Teste de Esterilidade Comercial |
M38 |
Contagem Padrão em Placas – RBQL |
|
M09 |
Detecção e Contagem de Enterococos spp em Água e Gelo – Método de filtração em membrana |
M22 |
Detecção de Microrganismos Mesófilos Anaeróbios – Teste de Esterilidade Comercial |
M39 |
Detecção de Enterotoxina Staphylococcus enterotogênicas |
|
M10 |
Contagem de Escherichia coli em Água e Gelo – Método de filtração em membrana |
M23 |
Pesquisa de Microrganismos Termófilos Aeróbios – Teste de Esterilidade Comercial |
MB01 |
pH antes da incubação a 35 °C |
|
M11 |
Contagem de Microorganismos Mesófilos Aeróbios Viáveis a 30 °C |
M24 |
Pesquisa de Microrganismos Termófilos Anaeróbios – Teste de Esterilidade Comercial |
MB02 |
pH após incubação a 35 °C |
|
M11A |
Contagem de Microorganismos Mesófilos Aeróbios Viáveis a 30 °C após Pré-incubação a 35 °C por 7 dias |
M25 |
Pesquisa de Paenibacillus larvae subs. larvae |
MB04 |
Avaliação da Embalagem – incubação a 35 °C |
|
M12 |
Contagem de Staphylococcus aureus |
M26 |
Detecção de Salmonella spp. |
MB05 |
Avaliação da Embalagem – incubação a 55 °C |
|
M12A |
Contagem de Staphylococcus Coagulase Positiva |
M26A |
Caracterização de Salmonella sp |
MB06 |
pH antes incubação a 55 °C |
|
M13 |
Contagem de Microrganismos Mesófilos Aeróbios Viáveis a 36 °C em Água e Gelo |
M27 |
Detecção de Vibrio cholerae |
MB07 |
pH após a incubação a 55 °C |
|
M13A |
Contagem de Microrganismos Mesófilos Aeróbios Viáveis a 22 °C em Água e Gelo |
M28 |
NMP de Escherichia coli |
MB08 |
Detecção de Mesófilos e Identificação Morfológica |
|
M13B |
Contagem de Microrganismos Heterotrófitos Estritos e Facultativos Viáveis em Água e Gelo |
M29 |
Pré-incubação a 55 °C ±1 °C por 5 a 7 dias enlatados – Teste de Esterilidade Comercial |
- | - |
|
M14 |
Contagem Total de Enterobacteriáceas |
M30 |
Pré-incubação a 36 °C ±1 °C por 10 dias enlatados – Teste de Esterilidade Comercial |
- | - |
Tabela 2. Códigos dos ensaios microbiológicos.
As condições necessárias à coleta de amostras que requeiram tempo específico para coleta, resfriamento ou congelamento, devem ser asseguradas pelo Serviço responsável pela coleta, não competindo ao laboratório a verificação dessas condições.
Critérios gerais de aceitação de amostras estão descritos na tabela a seguir.
| Estrado de Conservação | Forma de verificação | Critérios de aceitação | |
|---|---|---|---|
| Produtos com rótulo | Produtos sem rótulo | ||
|
Congelado |
Avaliação Tátil |
Totalmente sólido, não apresentando nenhum ponto de descongelamento |
Totalmente sólido, não apresentando nenhum ponto de descongelamento |
|
Resfriado |
Termômetro |
Temperatura dentro dos limites estabelecidos no rótulo |
2 °C ≤ T ≤ 8 °C |
|
Ambiente |
Termômetro |
Temperatura dentro dos limites estabelecidos no rótulo |
T < 40 °C |
Tabela. Critérios de aceitação de amostras.
NOTA 1: Para produtos resfriados rotulados com a descrição “conservação doméstica”, a faixa de temperatura indicada para essa condição poderá ser adotada como limite de aceitação, desde que permita a aceitação da amostra pelo critério de temperatura.
NOTA 2: Para amostras que deveriam estar congeladas, mas que tenham sido recebidas em condição de conservação diversa, deverá ser realizada a medição da temperatura no momento do recebimento, para registro no TRA.
NOTA 3: Amostras cuja condição de recebimento não seja a de congelamento, mas que forem recebidas congeladas, dispensam a medição de temperatura, sendo suficiente a avaliação tátil para a determinação do estado de conservação no momento do recebimento.
Os critérios de aceitação de amostras específicas estão descritos na tabela a seguir.
| Produto | Área | Análises requeridas | Condição |
|---|---|---|---|
|
Leite fluido (UHT, pasteurizado ou cru) |
IQA |
Índice de CMP (FQ 045) e/ou Pesquisa de fraude (FQ 013/013A, FQ 021, FQ 038, FQ 083 e FQ 109) |
Congelado e coletado em triplicata |
|
Leite pasteurizado |
IQA |
Todas, exceto índice de CMP e Pesquisa de fraude |
Temperatura especificada no rótulo (se a temperatura de conservação não for superior a 7 °C) ou T ≤ 7 °C |
|
Leite cru |
IQA |
Todas, exceto índice de CMP e Pesquisa de fraude |
T ≤ 7 °C |
|
Leite cru |
RBQL |
Todas |
T ≤ 10 °C |
|
Pescado e cárneos |
IQA |
FQ 099 – Detecção de polifosfatos |
Congelado |
|
Manteiga |
IQA |
Somente FQ 124 – Detecção de gordura vegetal |
Exceto em decomposição |
|
Produtos lácteos declarados como “Zero Lactose” |
IQA |
FQ 047 – Índice de ésteres |
Temperatura especificada no rótulo, sem coleta em triplicata |
|
Água |
MIC |
Todas |
2 °C ≤ T ≤ 8 °C |
|
Gelo |
MIC |
Todas |
Congeladas ou até 8 °C |
|
Água |
IQA |
Todas |
Conforme norma ISO 5667-3 – Water quality – Sampling – Part 3: Preservation and handling of water samples |
|
Gelo |
IQA |
Todas |
Conforme norma ISO 5667-3 – Water quality – Sampling – Part 3: Preservation and handling of water samples |
|
Ave (PNCP) |
MIC |
M26 – Detecção de Salmonella spp. |
0 °C ≤ T ≤ 8 °C ou Congelada, desde que tenha justificativa |
|
Esfregaço em superfície |
MIC |
M26 – Detecção de Salmonella spp. |
1 °C ≤ T ≤ 8 °C |
|
Carne de bovino |
MIC |
M26, M31 e M36 |
0 °C ≤ T ≤ 8 °C ou Congelada |
|
Cárneos |
IQA |
FQ 086 – Teste de gotejamento (dripping test) |
Congelado |
Tabela. Critérios de aceitação de amostras em função do produto e análises requeridas.
As amostras poderão ser coletadas tanto em suas embalagens originais quanto em embalagens não originais, de acordo com a natureza do produto e as condições de coleta.
NOTA: Para produtos comercializados com rótulo, este deverá acompanhar a amostra sempre que ela não for encaminhada em sua embalagem final íntegra e não aberta.
A quantidade mínima de amostra a ser recebida está indicada nas tabelas 1 e 2.
Nos casos de coleta de unidades íntegras e não abertas, poderão ser coletadas tantas unidades, do mesmo lote ou partida, quantas forem necessárias para perfazer a quantidade mínima exigida.
As amostras deverão ser colhidas em triplicata, exceto quando previsto em normativa específica, quando será admitida a coleta de amostra fiscal de prova única, nos seguintes casos:
NOTA 1: Considera-se prazo de validade exíguo quando o produto apresentar prazo de validade remanescente igual ou inferior a 45 (quarenta e cinco) dias, contado da data da coleta.
NOTA 2: As amostras coletadas exclusivamente para as análises de nitratos (FQ 064) e nitritos (FQ 065), ou para o ensaio de lactose (FQ 057) em produtos declarados como “zero lactose”, não devem ser coletadas em triplicata.
NOTA 3: Nos casos excepcionais de recebimento, no laboratório, de amostras de contraprova para as quais não se aplica a coleta em triplicata, estas deverão ser rejeitadas e descartadas. A amostra de prova, quando apta, deverá ser encaminhada para análise.
No âmbito do Programa SISBI, observado o princípio da equivalência e a legislação dos serviços de inspeção integrados, o fiscalizado poderá renunciar ao direito à análise de contraprova. Nessa hipótese, a renúncia deverá ser registrada no campo 26 (Observações) da Requisição de Análises Laboratoriais (RAL), com a assinatura do representante da empresa, ficando dispensada a coleta em triplicata para as análises físico-químicas, sendo coletada apenas a amostra de prova/fiscal.
As amostras representativas da área de microbiologia (n = 2, n = 5, n = 10 ou n = 20) deverão ser coletadas e acondicionadas individualmente em sacos-lacre distintos, com registro em requisições separadas, devendo ser emitida uma requisição para cada amostra.
| Matriz | Quantidade mínima | Observações |
|---|---|---|
|
Água de abastecimento |
1000 mL |
- |
|
Gelo |
1000 g |
- |
|
Leite e produto lácteos |
400 g (sólidos) ou 900 mL (líquidos) |
Amostras para análise de CMP e pesquisa de fraudes em leite cru, pasteurizado e UHT devem ser enviadas separadas das amostras para demais análises físico-químicas. |
|
Mel e cera de abelhas |
250 g |
- |
|
Própolis e pólen |
50 g |
- |
|
Extrato de própolis |
120 mL |
- |
|
Pescados e derivados |
500 g |
O ensaio FQ 042 – Histamina requer uma amostra composta de: Produtos in natura: 9 (nove) unidades, embaladas separadamente, em quantidade superior a 500 g por unidade. Produtos enlatados e conservas: 9 (nove) unidades em sua embalagem original, independentemente da massa em cada embalagem. |
|
O ensaio FQ 032 – Desglaciamento, requer uma amostra composta de 6 (seis) unidades em sua embalagem original, independentemente da massa em cada embalagem. |
||
|
Para pescados a granel, glaciados individualmente, devem ser coletadas 6 subamostras de uma mesma unidade do produto. |
||
|
Ovos e derivados |
250 g ou 250 mL |
- |
|
Carnes e produtos cárneos |
500 g |
Nos casos em que forem solicitados os ensaios de formaldeído, aumentar em 100 g a quantidade de amostra. |
|
O ensaio FQ 086 – Teste de gotejamento (dripping test), requer uma amostra composta de 6 (seis) unidades em sua embalagem original, independentemente da massa em cada embalagem. |
||
|
O ensaio FQ 081 – Relação umidade/proteína (RUP), requer uma amostra composta de 3 (três) unidades em sua embalagem original, sendo que cada unidade não pode ter massa inferior a 500 g. |
Tabela 1. Quantidade mínima de amostra para análises físico-químicas.
| Matriz | Quantidade mínima | Observações |
|---|---|---|
|
Água de abastecimento |
300 mL |
Serão encaminhadas em frascos específicos (com tiossulfato de sódio) fornecidos pelos laboratórios, com capacidade mínima de 300 mL, devendo, preferencialmente, ser preenchido com 2/3 do volume. |
|
Gelo |
500 g |
- |
|
Produtos de alto valor agregado |
- |
A quantidade deve ser acordada com o laboratório, em função dos ensaios a serem realizados. |
|
Produtos comercialmente estéreis |
3 unidades |
As 3 unidades devem pertencer ao mesmo lote. |
|
Leite UHT e creme de leite UHT |
2 unidades |
As 2 unidades devem pertencer ao mesmo lote. |
|
Ave (PNCP) |
1 carcaça |
Verificar normativa vigente. |
|
Demais amostras |
200 g ou 200 mL |
- |
|
Carne de bovinos (PNCP) |
Mínimo 325 g e Máximo 357 g |
Verificar normativa vigente. Não é necessário realizar coleta adicional em bolsa asséptica de aproximadamente 700 g de pequenos pedaços do mesmo produto, oriundos das mesmas caixas ou sacos do lote amostrado, para uso do laboratório em caso de eventual problema na técnica. Caso não seja recepcionada a quantidade mínima de 325 g, a amostra será rejeitada. |
Tabela 2. Quantidade mínima de amostra para análises microbiológicas.
O documento oficial para solicitação de análises é a Requisição de Análises Laboratoriais (RAL).
O campo 11 (CNPJ) poderá conter o número do CPF, quando o estabelecimento estiver cadastrado em nome de pessoa física.
No campo 16 (Nº do lote), não devem ser consideradas informações complementares ao número do lote, tais como hora, minuto ou segundo.
O campo 22 (PNCP – Informações Adicionais) somente deverá ser considerado para amostras coletadas no âmbito do PNCP. Para amostras que não se enquadrem nesse programa, as informações desse campo deverão ser desconsideradas no cadastro da amostra.
O campo 23 (Temperatura/Condições da amostra na coleta) somente poderá ser adotado como referência para o recebimento da amostra quando o critério de conservação não estiver expressamente indicado no rótulo nem na RAL. É vedada sua utilização quando essa informação constar em qualquer desses documentos, exceto nas situações previstas no item 5.2.2 — Critérios de aceitação de amostras específicas.
O campo 25 (Análise(s) Requerida(s) – Código(s)) deve conter exclusivamente os códigos das análises solicitadas.
NOTA 1: Havendo divergência entre o preenchimento dos campos 01 e 25, a RAL deverá ser corrigida.
NOTA 2: Para amostras de leite fluido, quando houver na mesma RAL a solicitação de análises físico-químicas centesimais em conjunto com CMP (FQ 045) e/ou pesquisa de fraude, o Serviço responsável pela coleta deverá proceder à correção da RAL.
As informações registradas no campo “Observações” da RAL somente serão transcritas para o Relatório de Ensaio (RE) quando houver indicação clara, pelo responsável pela coleta, dos registros que devam constar no relatório, os quais deverão estar devidamente destacados e diferenciados das demais observações. Na ausência dessa indicação inequívoca, as informações não serão transcritas.
NOTA 3: Para amostras coletadas no âmbito do Programa SISBI, deverá constar obrigatoriamente no Relatório de Ensaio (RE) a informação da renúncia ao direito à análise de contraprova pelo fiscalizado, quando essa constar na RAL.
NOTA 4: Para amostras de “Carne Moída”, deverá ser incluída na Requisição de Análises Laboratoriais a porcentagem máxima de gordura permitida, conforme indicado no registro do produto.
A ausência de preenchimento do campo 29 (E-mail para contato) da RAL não constitui motivo para rejeição da amostra. Nessa situação, o Relatório de Ensaio (RE) ou o Termo de Recebimento de Amostra (TRA) deverá ser encaminhado ao endereço eletrônico do SIPOA regional do SIF responsável pela coleta, conforme disposto no item 5.8 — Endereços eletrônicos para envio de resultados.
As amostras de prova deverão ser recebidas dentro do respectivo prazo de validade, excetuando-se as seguintes situações:
NOTA: As exceções indicadas poderão ser recebidas em até 180 (cento e oitenta) dias após a data de fabricação do produto.
As amostras recebidas na data de expiração de sua validade, bem como aquelas cujo vencimento ocorra em fim de semana ou feriado subsequente à data de recebimento, deverão ser rejeitadas quando não houver tempo hábil mínimo para a realização dos procedimentos de preparo antes do vencimento.
As amostras de leite cru refrigeradas destinadas aos laboratórios da área de físico-química deverão ter seus ensaios iniciados em até 48 (quarenta e oito) horas, contadas a partir do horário da coleta.
As amostras de leite cru refrigeradas destinadas à RBQL ou ao laboratório de referência da RBQL deverão ter seus ensaios iniciados em até 7 (sete) dias, contados da data da coleta, em razão da presença de conservante nessas amostras.
Os prazos referentes ao recebimento de amostras de água e gelo para o IQA deverão observar o disposto na norma ISO 5667-3 — Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples.
As orientações gerais relativas à emissão dos Relatórios de Ensaio (RE) e dos Termos de Recebimento de Amostras (TRA) estão descritas no Manual de Emissão de Relatórios de Ensaio.
Os modelos de Relatório de Ensaio a serem adotados pela Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários são aqueles previstos no Anexo IV do referido manual.
A emissão de Relatórios de Ensaio para clientes externos ao MAPA é permitida exclusivamente aos laboratórios oficiais, nos termos dos manuais da SDA.
O campo “Observações” do Relatório de Ensaio destina-se à comunicação de informações relevantes sobre os resultados obtidos, bem como à apresentação de justificativas para a não realização de ensaios.
Os resultados inferiores ao limite de detecção do ensaio devem ser reportados como “não detectado”, e os resultados inferiores ao limite de quantificação devem ser reportados como “< X”.
NOTA: Em ambos os casos, de forma opcional, os respectivos limites poderão ser informados no campo “Observações” do Relatório de Ensaio.
Para cada análise realizada, o laboratório deverá manter registrados a data de início e a data de término do ensaio.
Em todos os Relatórios de Ensaio das amostras para as quais forem aplicadas regras de decisão estabelecidas pelo DIPOA, deverão ser incluídas, obrigatoriamente, as seguintes observações:
“Amostra aceita para processamento conforme regra de decisão número XXX, estabelecida no Documento XXXX, em XX de XXXX de XXXX. A condição observada no momento do recebimento da amostra foi XXXX. O laboratório não possui responsabilidade administrativa, civil ou penal pela aplicação da regra de decisão estabelecida no Documento XXXX, por atender a critério definido pelo demandante dos ensaios.”
O TRA deverá ser enviado o mais breve possível após a constatação de não conformidade da amostra em relação aos critérios de recebimento ou de análise.
Os prazos para envio do RE são indicados na tabela a seguir.
| Programa | Área | Produto/análise | Situação | Prazo (dias corridos) |
|
PACPOA |
MIC |
Carnes e produtos cárneos |
- |
15 |
|
PACPOA |
MIC |
Leite e produtos lácteos |
- |
15 |
|
PACPOA |
MIC |
Mel e produtos apícolas |
- |
15 |
|
PACPOA |
MIC |
Ovos e derivados |
- |
15 |
|
PACPOA |
MIC |
Pescados e produtos da pesca |
- |
15 |
|
PNCP |
MIC |
Listeria monocytogenes em produtos de origem animal |
Negativo na triagem |
9 |
|
PNCP |
MIC |
Listeria monocytogenes em produtos de origem animal |
Positivo na triagem |
15 |
|
PNCP |
MIC |
Salmonella spp. em carcaças de frangos e perus |
Negativo na triagem |
9 |
|
PNCP |
MIC |
Salmonella spp. em carcaças de frangos e perus |
Positivo na triagem |
15 |
|
PNCP |
MIC |
Escherichia coli e Salmonella spp. em carne bovina |
Negativo na triagem |
9 |
|
PNCP |
MIC |
Escherichia coli e Salmonella spp. em carne bovina |
Positivo na triagem |
15 |
|
PNCP |
MIC |
Salmonella spp. em superfície de carcaça de suínos |
Negativo na triagem |
9 |
|
PNCP |
MIC |
Salmonella spp. em superfície de carcaça de suínos |
Positivo na triagem |
15 |
|
Exportação EUA |
MIC |
Atendimento de Exportação aos EUA |
Negativo na triagem |
9 |
|
Exportação EUA |
MIC |
Atendimento de Exportação aos EUA |
Positivo na triagem |
15 |
|
PACPOA |
IQA |
Produtos de Origem Animal |
- |
30 |
Tabela. Prazo para envio do Relatório de Ensaio considerando o produto, análise e resultado da triagem.
NOTA: Para as amostras que demandarem confirmação do resultado inicial ou reanálise, o prazo para envio poderá ser prorrogado por até 20 (vinte) dias úteis ou por período equivalente ao prazo originalmente estabelecido, conforme o caso.
Têm prioridade em relação às demais:
Os Relatórios de Ensaio e os Termos de Rejeição de Amostras deverão ser enviados exclusivamente para endereços de e-mail com domínio “gov.br”.
Os endereços eletrônicos para envio dos Relatórios de Ensaio (RE) e dos Termos de Recebimento ou Rejeição de Amostras (TRA) são definidos pelo Departamento demandante e incluem, no mínimo:
NOTA: Os endereços eletrônicos dos SIPOAs regionais constam da tabela abaixo.
| SIPOA | Endereço eletrônico |
|---|---|
| 1º SIPOA | resultados.sipoa1@agro.gov.br |
|
2º SIPOA |
|
|
3º SIPOA |
|
|
4º SIPOA |
|
|
5º SIPOA |
|
|
6º SIPOA |
|
|
7º SIPOA |
|
|
8º SIPOA |
|
|
9º SIPOA |
|
|
10º SIPOA |
|
|
11º SIPOA |
Tabela. Endereços Eletrônicos Institucionais dos SIPOAs.
As amostras de contraprova, tanto de desempate quanto do interessado, deverão atender a todos os requisitos estabelecidos neste manual para as amostras de prova.
Não serão realizadas análises periciais nas seguintes situações:
Poderão ser realizadas análises periciais em amostras de contraprova vencidas, nas seguintes hipóteses:
Aos laboratórios oficiais do MAPA, pertencentes à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários do Sistema Unificado de Atenção à Sanidade Agropecuária, compete a realização de análises periciais de contraprova.
O interessado deverá formalizar a solicitação de realização de análise pericial de contraprova junto ao Serviço de Fiscalização ou de Inspeção competente, por meio de ofício contendo, no mínimo, as seguintes informações:
Após o recebimento da solicitação, o Serviço de Fiscalização ou de Inspeção deverá instaurar o processo administrativo correspondente, contendo o Auto de Infração ou referência a este, e encaminhá-lo à CGAL, que indicará o laboratório apto e disponível para a execução da análise pericial de contraprova.
NOTA 1: Não serão aceitos pedidos de agendamento de análise pericial que não estejam vinculados a processo administrativo contendo Auto de Infração.
Após a indicação do laboratório responsável, a CGAL encaminhará o processo ao laboratório designado, com vistas ao Departamento ou Serviço de Fiscalização ou de Inspeção de origem.
NOTA 2: No caso de o processo ser encaminhado diretamente ao laboratório, este somente poderá dar seguimento à tramitação após submetê-lo à CGAL e obter sua aprovação.
O laboratório responsável deverá agendar a realização da análise pericial, informando endereço, data e horário, garantindo tempo mínimo suficiente para sua execução. O agendamento deverá ser comunicado ao Serviço de Fiscalização ou de Inspeção, que será responsável por informar formalmente o interessado.
Não será realizado o agendamento de análises periciais em amostras cujo prazo de vencimento seja inferior ao prazo legal previsto para a comunicação ao interessado, exceto nas hipóteses previstas neste manual.
Aos laboratórios oficiais do MAPA, pertencentes à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários do Sistema Unificado de Atenção à Sanidade Agropecuária, compete a realização de análises periciais da contraprova.
O interessado deverá formalizar a solicitação de realização de análise pericial da contraprova de desempate junto ao Serviço de Inspeção competente, municipal ou estadual, por meio de ofício contendo, no mínimo, as seguintes informações:
Após o recebimento da solicitação, o Serviço de Inspeção deverá instaurar o processo administrativo correspondente no SEI-MAPA, utilizando o tipo de processo “Laboratórios: análises laboratoriais”, e encaminhá-lo à CGAL.
O processo instaurado deverá conter ofício de solicitação de análise pericial emitido pelo SIM ou pelo SIE responsável e será analisado pela CGAL, que identificará o laboratório apto e disponível para a execução da análise pericial de contraprova.
O processo deverá conter ofício de solicitação da análise pericial com, no mínimo, as seguintes informações:
Após a indicação do laboratório responsável, a CGAL encaminhará o processo ao laboratório designado, com vistas à DICONS.
O laboratório responsável deverá agendar a realização da análise pericial, informando endereço, data e horário, garantindo tempo mínimo suficiente para sua execução. O agendamento deverá ser comunicado por e-mail ao Serviço de Inspeção, com cópia para programassisbi.depes@agro.gov.br, cabendo exclusivamente ao Serviço de Inspeção a comunicação formal ao interessado.
Não será realizado o agendamento de análises periciais em amostras cujo prazo de vencimento seja inferior ao prazo legal previsto para a comunicação ao interessado, exceto nas hipóteses previstas neste manual.
O recebimento da amostra de contraprova de desempate pelo laboratório dependerá do destinatário da amostra de prova.
Quando a amostra de prova for destinada a Laboratório Federal de Defesa Agropecuária (LFDA), a amostra de contraprova de desempate poderá ser recebida juntamente com a amostra de prova.
Quando a amostra de prova for destinada a laboratório credenciado, a amostra de contraprova de desempate não deverá ser recebida. Caso ocorra o recebimento indevido, o laboratório deverá contatar os destinatários do resultado para que a amostra seja recolhida.
NOTA: Quando a amostra de contraprova de desempate estiver sob a guarda do Serviço de Inspeção ou de Fiscalização, o representante da empresa poderá transportá-la juntamente com sua própria contraprova na data designada para a realização da análise pericial.
Caso a contraprova do interessado seja encaminhada ao laboratório antes do agendamento da análise pericial, o laboratório deverá notificar imediatamente o Serviço responsável pela coleta. Caberá a esse Serviço comunicar o detentor ou responsável pelo produto para que providencie a retirada da contraprova no prazo máximo de 3 (três) dias úteis, contados a partir do primeiro contato do laboratório. Não havendo a retirada no prazo estabelecido, a contraprova do interessado deverá ser rejeitada pelo laboratório, sem prejuízo da realização da análise da amostra de prova.
Os laboratórios devem possuir procedimentos estabelecidos para garantir o adequado armazenamento das amostras de prova e das amostras de contraprova, devendo ser observado o disposto no item 5.14 das Disposições Gerais para o descarte de amostras.
As amostras deverão ser descartadas nos prazos indicados na Tabela abaixo.
| Amostra | Situação | Prazo para descarte |
|---|---|---|
| De Prova | Analisada com resultado conforme | Após o envio do seu RE. |
|
Analisada com resultado não conforme |
Após o envio do seu do RE. |
|
|
Rejeitada |
Após o envio do seu do TRA. |
|
| De Contraprova de Desempate |
Não analisada (aguardando agendamento de pedido de perícia) |
Até a data de validade da amostra, ressalvadas as exceções previstas no item 5.6 — Data limite e prazo de recebimento da amostra, as quais deverão ser armazenadas até a data limite ali estabelecida. |
|
Não analisada (em função da rejeição da amostra de prova) |
Após o envio do TRA da amostra de prova. |
|
|
Analisada |
Após a lavratura da ata de contraprova. |
|
|
Rejeitada |
Após o envio do seu TRA |
Tabela. Regras para descarte de amostras de prova e contraprova.
NOTA 1: O prazo de armazenamento da amostra de contraprova de desempate poderá ser estendido, desde que haja solicitação e justificativa apresentada pelo SIPOA ou, no caso do Programa SISBI, pela DICONS.
NOTA 2: O descarte das amostras poderá ser realizado em prazo inferior ao estabelecido, desde que haja autorização do responsável pela coleta ou do Serviço ou Departamento demandante.
BRASIL. Ministério da Agricultura e Pecuária. Portaria SDA/MAPA nº 1110, de 13 de maio de 2024. Institui diretrizes para publicação e manutenção de manuais técnicos no âmbito da SDA.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5667-3: Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples. Geneva: ISO, 2018.
As sugestões para aprimoramento ou possíveis correções deste documento devem ser direcionadas ao Departamento responsável, para alinhamento das melhores práticas de mercado, legislação vigente e/ou regulamentações, que não tenham sido contempladas na versão vigente.
| Versão | Conteúdo alterado | Data | Motivo |
|---|---|---|---|
| 1 | - | 22.12.2025 | Elaboração do documento |